Макет страницы
при 330—350 ммк. Оно достигает максимальной величины спустя 15 мин после смешения растворов циркония и хлораниловой кислоты.
В 2 M хлорной кислоте аналогично цирконию с хлораниловой кислотой реагируют гафний, уран (IV), торий и олово (IV). Титан в этих условиях дает слабо-розовое окрашивание, а железо (III) — черно-фиолетовое. Заметной реакции между хлораниловой кислотой и ионами железа (II), хрома (VI), алюминия, меди, кобальта, марганца, бария и калия при этой кислотности не наблюдается.
Определение с тороном [бензол-2-арсоновая кислота-(1-азо-1)-2-окси-нафталин-3,6-дисульфокислота] Цирконий образует окрашенное соединение с тороном в минеральнокислой среде. Установлено, что окраска комплексного соединения циркония с тороном стабилизируется спустя 2 ч после введения в раствор реагента, но этот процесс значительно ускоряется при нагревании раствора. Так, окраска достигает максимальной интенсивности, если раствор нагреть до 75° С и затем держать при этой температуре в продолжение 5 мин.
На реакцию циркония с тороном не влияют кобальт, алюминий, медь, свинец, кадмий и титан. Хлорная кислота (70%-ная) не мешает в количествах 0,1—0,5 мл на 10 мл раствора при условии, если измерение проводится не позднее чем через 1 ч после нагревания раствора. При содержании ббльших количеств хлорной кислоты соединение циркония с то-~ роном вскоре выделяется в осадок.
Гафний реагирует с тороном аналогично цирконию.
Ход определения. Раствор, содержащий 10—100 лег циркония и 1,5— 2% соляной кислоты, помещают в мерную колбу емкостью 10 мл. В присутствии железа (III), олова (IV) или хромата вводят 5 капель 20%-ного раствора солянокислого гидроксиламина. Затем прибавляют 7 капель концентрированной соляной кислоты и 1,0 мл 0,2%-ного водяного раствора торона. Раствор разбавляют до метки водой, нагревают до 75° G и выдерживают при 75 —80° С в течение 5 мин. По охлаждении измеряют светопоглощение раствора при 555 ммк, применяя для сравнения раствор, содержащий в 10 мл дистиллированной воды 7 капель концентрированной соляной кислоты и 1,0 мл реагента. Доп. перев*
* Для колориметрического определения циркония предложен также реактив арсеназо 2 (см. «Алюминий», стр. 579). В условиях проведения реакции (рН = 1,5—1,8) мешает ей только титан. Гафний определяется вместе с цирконием. В указанной статье 2 приведены также очень важные соображения авторов по аналитической химии циркония. Доп. ред.*
1A. D. H or ton, Anal. Chem., 25, 1331 (1953).
2B. И. Кузнецов, Л. М. Буданова, Т. В. Матросов а, Зав. лаб., 22, 406 (1956).
