Макет страницы
Сплавление с пиросульфатом также, как правило, дает хорошие результаты, но при анализе силикатных пород этот метод менее эффективен х. При выщелачивании пиросульфатного плава холодной водой или разбавленной серной кислотой титан вместе с основаниями переходит в раствор, а большая часть кремнекислоты остается нерастворенной совместно с сульфатами щелочноземельных металлов и свинца. Тантал и ниобий также частично или полностью переходят в осадок, увлекая некоторые количества титана и циркония. Часть кремнекислоты под действием расплавленного пиросульфата образует силикат щелочного металла и при выщелачивании плава переходит в раствор 2. Этим обстоятельством пренебрегают в некоторых руководствах и рекомендуют разлагать силикатные материалы и очищать кремнекислоту сплавлением с пиросульфатом.
Титановые минералы полностью разлагаются при сплавлении с би-фторидамй щелочных металлов, но при этом исключается возможность определения кремния и щелочных металлов 3. Имеются указания на то, что хорошие результаты дает сплавление с четырехкратным количеством обезвоженной буры с последующим растворением плава в 5 н. серной кислоте *.
МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ
Обычно нет необходимости в отделении титана от всех сопутствующих ему элементов, и часто вообще никакие разделения не требуются. Это вытекает из того, что двумя основными методами определения титана являются колориметрический, основанный на образовании в растворе окрашенной перекиси титана, и объемный, основанный на предварительном восстановлении титана цинком. Совершенно очевидно, например, что колориметрический метод можно непосредственно применять для определения титана в растворах известняка, не содержащего ванадия, • а объемный — для определения титана в рутиле после отделения элементов, восстанавливающихся цинком.
Элементы сероводородной группы отделяют от титана осаждением сероводородом в кислой среде (стр. 83), лучше в присутствии винной кислоты. Если вводят винную кислоту, то дальнейшее отделение титана от железа, кобальта, никеля, цинка и большей или меньшей части марганца можно провести в фильтрате. Для этого фильтрат подщелачивают аммиаком, дополнительно насыщают сероводородом, затем прибавляют бисульфит аммония и фильтруют. Эту операцию лучше выполнять после восстановления железа в кислом растворе, в присутствии достаточного количества винной кислоты, чтобы удержать титан в растворе. Железо можно
1 Согласно G. W. S е а г s и L. Qu i 11 [J. Am. Chem. Soc, 47, 922 (1925) Jr титановые руды лучше разлагаются сплавлением с пиросульфатом натрия, чем с пиросульфатом калия. Эти ж. е авторы указывают, что соотношение между количествами анализируемого материала и плавня должно быть не менее 1 : 12,5 в случае анализа рутила и 1 : 35 в случае анализа титанита, а температура сплавления должна быть не выше 700° С.
2 W. F. Hillebrand, J. Am. Chem. Soc, 24, 368 (1902). Извлечение кремнекислоты из раствора см. «Кремний» (стр. 956).
8 При сплавлении с бифторидами титан не улетучивается. Так, например, после осторожного сплавления 0,1821 г TiO2 с KHF2 было определено 0,1820 и 0,1822 г TiO2.
* P. Ronchesse, Ann. Soc. sci. Bruxelles, В54, 53 (1934).
