Макет страницы
почти количественно отделить от титана экстрагированием эфиром из разбавленного солянокислого раствора (стр. 161).
Осаждение купфероном (стр. 143) обычно служит лишь для группового отделения, так как цирконий, редкозмельные металлы (по крайней мере частично), некоторые элементы сероводородной группы, железо, ванадий, вольфрам и уран (IV) выделяются совместно с титаном. Этот метод позволяет, однако, отделять титан от алюминия, хрома, марганца, , никеля и небольших количеств фосфора.
Осаждение титана кипячением сильноуксуснокислого раствора, после предварительного отделения железа, неприемлемо в присутствии цир1 кония. Фосфор при этом также переходит в осадок. Вполне вероятно, что некоторые редкоземельные металлы и другие элементы также осаждаются в этих условиях. Это относится и к осаждению титана кипячением разбавленного солянокислого раствора, содержащего сернистую кислоту.
Цирконий и торий выделяются в осадок при кипячении раствора, содержащего салициловую кислоту и салицилат натрия х. Титан при этом остается в растворе, на чем основано количественное отделение этих элементов от титана, которое выполняют следующим способом.
Азотнокислый раствор возможно более полно нейтрализуют карбонатом натрия, нагревают до кипения и затем по каплям вводят раствор 10 г салицилата аммония в 50 мл воды. Раствор кипятят 30—60 мин, разбавляют кипящей водой до 200 мл, немедленно фильтруют и промывают осадок кипящим концентрированным раствором салицилата аммония, пока он не станет белым или лишь слабо-желтым.
Отделение титана от молибдена, ванадия и фосфора, препятствующих его колориметрическому определению, а также от алюминия и бериллия удобно проводить осаждением едким натром. Титан при этом частично остается в растворе, но в присутствии железа, что обычно имеет место, количественно переходит в осадок. Осаждение титана осуществляют следующим способом.
Кислый раствор почти нейтрализуют едким натром и затем при перемешивании вливают в 200 мл кипящего 5%-ного раствора едкого натра. Кипятят 1—3 мин, фильтруют и промывают осадок горячим разбавленным раствором едкого натра, содержащим сульфат натрия. В присутствии больших количеств молибдена или ванадия осаждение необходимо повторить. Осадок с трудом растворяется в разбавленной кислоте, поэтому его лучше вместе с фильтром обработать азотной и серной кислотами или же прокалить, а затем сплавить с пиросульфатом и растворить плав в разбавленной (1 : 9) серной кислоте. Таким путем происходит также отделение хрома, если перед осаждением едким натром его окисляют персульфатом щелочного металла в слабосернокислом растворе или если к щелочному раствору прибавляют перекись натрия или перекись водорода. В случае введения перекиси раствор необходимо кипятить не менее 10 мин, так как вначале титан удерживается в растворе в виде пертитаната. Вместо осаждения едким натром можно применить сплавление с карбонатом натрия и выщелачивание плава водой. Если сплавление и выщелачивание требуется повторить,.нерастворимый в воде остаток перед прокаливанием целесообразно обработать при кипячении разбавленной соляной кислотой, а затем прибавить раствор аммиака в небольшом избытке и
1M. Dittrich, S. Freund, Z. anorg. Chem., 56, 344 (1908),
