Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0654
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 647 648 649 650 651 652 653 654 655 656 657 658 659 660 661 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

профильтровать. Сплавлением с едким натром с последующим выщелачиванием плава водой можно пользоваться лишь в присутствии железа, в противном случае имеют место значительные потери титана1.

Небольшие количества ниобия и тантала можно отделить от титана сплавлением смеси окислов с пиросульфатом калия и обработкой плава при кипячении раствором таннина в разбавленной серной кислоте. Осадок ниобия и тантала, отфильтровывают.

При содержании ниобия и тантала в количестве сотых долей грамма плав растворяют в растворе винной кислоты, затем кипятят с разбавленной азотной кислотой и выделяющиеся при этом окислы ниобия и тантала отфильтровывают. Более четкое отделение титана от ниобия и тантала достигается при растворении пиросульфатного плава в горячем концентрированном растворе оксалата аммония с последующей обработкой раствора сначала салициловой кислотой, а затем хлоридом кальция 2.

* Следует упомянуть также методы, основанные на гидролитическом осаждении титана слабыми органическими основаниями, например уротропином 3 и пиридином 4.

При осаждении уротропином в растворе устанавливается рН5—5,5. В этих условиях титан отделяется от никеля, кобальта и марганца. При введении в раствор аммонийных солей происходит также отделение титана от редкоземельных элементов, не осаждающихся уротропином в присутствии солей аммония. Метод имеет довольно ограниченное применение, так как не позволяет отделять титан от таких элементов, как железо (III), алюминий, медь, хром, уран, цирконий, торий и бериллий, которые выделяются из раствора при рН ниже 5. Имеется указание 5 об использовании уротропина при анализе легированных сталей для совместного отделения титана и ниобия от железа, предварительно восстановленного до двухвалентного состояния. Применение пиридина, создающего в растворе рН около 6, предложено Э. А. Остроумовым 6 для отделения железа, алюминия,, титана и других элементов от марганца, кобальта, никеля, щелочных и щелочноземельных металлов. Доп. перев*

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

Наиболее важными методами определения титана являются колориметрический, основанный на реакции с перекисью водорода, и объемный, заключающийся в восстановлении титана цинком и последующем титровании перманганатом.

Колориметрический метод применим к растворам, содержащим не более 0,1 мг TiO2 в 1 мл, и, следовательно, наиболее подходит для анализа горных пород и глин, в которых, как правило, находятся малые количества титана. Объемным методом обычно пользуются, если в анализируе-

1F, A. G о о с h, Proc. Am. Acad. Arts. Sci. [New Ser.], 12, 436 (1884—1885); W. F. H i 11 e b r a n d, U. S. Geol. Survey Bull., 700, 132. См. также Z. Auger, С. г., 177, 1302 (1923).

2 Подробно см. W. R. S с h о е 11 е г, The Analytical Chemistry of Tantalum and Niobium, 1937, p. 109; W. R. S с h о e 11 e г, С. J a h n, Analyst, 57, 72 (1932); 54, 320 (1929).

s P. R а у Z. anal. Chem., 86, 13 (1936).

4 Э. А. Остроумов, Зав. лаб., 6, 16 (1937).

.5K. Traub, Ind. Eng. Chem. Anal. Ed., 18, 122 (1946).

e Э. А. Остроумов, цит. выше.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 107 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: