Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0696
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 689 690 691 692 693 694 695 696 697 698 699 700 701 702 703 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

можно сразу растворить без прокаливания и взвешивания прокаленного остатка г.

Окись кальция можно экстрагировать 30%-ным раствором сахара 2 и таким образом количественно отделить ее от окиси магния, обрабатывая таким способом прокаленную смесь обеих окисей.

Отделения кальция, стронция и бария от других элементов

Для отделения трех щелочноземельных металлов друг от друга лучше, чтобы они* находились в виде хлоридов или безводных нитратов. Предварительно эти металлы надо отделить от других элементов. Некоторые из последних отделяются вначале, а отделение от других проводится совместным осаждением всей щелочноземельной группы.

Групповое отделение в виде оксалатов. Групповое отделение обычно проводят осаждением (не вполне количественным) щелочноземельных металлов в виде их оксалатов, а затем прокаливанием превращают оксалаты в окиси, как это описано для кальция (стр. 707).

Дальнейшая обработка описана ниже в разделе «Отделение кальция, стронция и бария друг от друга» (стр. 697).

' Надо хорошо понять различное поведение щелочноземельных элементов в отношении оксалата аммония. Ни один из получаемых оксалатов не является полностью нерастворимым в условиях осаждения. Оксалат стронция осаждается почти так же полно, как оксалат кальция, но оксалат бария осаждается очень неполно 3. Если барий присутствует в количестве до 3—4 мг, то он никогда не будет найден в осадке оксалатов кальция п стронция после двукратного осаждения, а очень часто в этом осадке не обнаруживают бария, даже если он находился в больших количествах. Барий следует извлекать из соединенных фильтратов (после отделения оксалатов бывает два фильтрата, так как осаждение проводят двукратно). Если, однако, количество бария настолько велико, что только в третьем осадке его совсем не будет, то уместно провести и третье осаждение. Трехкратное осаждение следует проводить также и в присутствии большого количества магния.

Во всех случаях фильтраты надо выпарить, удалить присутствующие аммонийные соли осторожным прокаливанием в платиновой или фарфоровой чашке или обработкой концентрированной азотной кислотой в фарфоровой чашке (имея над жидкостью широкую«воронку во избежание потери от разбрызгивания), прилить к остатку воду в количестве, едва достаточном для полного его растворения, и прибавить небольшое количество серной кислоты и спирт в объеме, равном объему раствора. Это обеспечит полное осаждение бария и стронция, но не всего того не-

1 Об отделении кальция в виде сульфата из спиртового раствора перед определением магния в фосфатных породах см. J. I. Hoffman, J. Research NBS, 9, 487 (1932). ,

* А. С. S head, В. J. H е i n г i с h, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 2', 388 (1930); см. также А. С. S h е a d, R. К. Valla, там же, 4, 246 (1932).

3 W. F. Hillebrand, J. Am. Chem. Soc, 16, 83 (1894); С. A. Peters, Am. J. Sci., [4], 12, 216 (1901). Согласно второму автору, стронций почти полностью осаждается из раствора,^ пятую часть объема которого составляет 85%-ный спирт, а барий — из раствора, содержащего этот спирт в количестве, равном одной трети его объема.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 93 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: