Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0698
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 691 692 693 694 695 696 697 698 699 700 701 702 703 704 705 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

место в большинстве анализов горных пород), а затем — метод обработки осадков, содержащих большие количества бария и стронцпя.

Обработка осадка в присутствии малого количества стронция или бария или их офоих. Первая стадия метода заключается в превращении в нптраты той смеси карбонатов, которая получилась из смеси сульфатов (стр. 697) или взвешенных окисей, полученных после прокаливания оксалатов (стр. 696). Карбонаты прокаливают до окисей. Переносят окиси, полученные в том пли другом случае, в маленькую колбу (колба емкостью 20—25 мл, как правило, вполне достаточна), добавляя, если нужно, 1—2 капли азотной кислоты, приливают достаточное количество той же кислоты для растворения смеси и выпаривают досуха, остерегаясь разбрызгивания. Спокойному выпариванию помогает продувание воздуха над раствором. Конечная температура должна быть 150—160° С, хотя по Фрезениусу 1 допустима температура и 180° С.

По охлаждении приливают к сухому остатку 10-кратное по массе количество абсолютного спирта, закупоривают колбу, осторожно перемешивают и оставляют на 1—2 ч. Затем прибавляют равный объем абсолютного эфира, закрывают колбу, снова осторожно перемешивают и оставляют на ночь (14—16 ч). Нерастворившиеся нптраты бария и стронция переносят на фильтр из тонкого асбеста или мелкораздробленной* платины и осторожно отсасывают. Если применять бумажный фильтр, то размеры его должны соответствовать величине осадка и скорости промывания. Промывной жидкостью служит смесь равных объемов абсолютного спирта и абсолютного эфира. Если нерастворившийся в спирте и эфире остаток окажется значительным, то после промывания и высушивания его растворяют на фильтре в горячей воде, раствор выпаривают, высушивают остаток в колбе, как в первый раз, и повторяют обработку спиртом и эфиром. В соединенных фильтратах и промывных водах после выпаривания при низкой температуре определяют, если желательно, кальций одним из методов, приведенных в разделе «Кальций» (стр. 701 сл.)

Нерастворившиеся нитраты высушивают очень осторожным нагреванием и пропускают через фильтр горячую воду в количестве, достаточном для их растворения. Фильтр сжигают и взвешивают золу или тигель Гуча, если применялся последний. Масса остатка редко превышает (почти никогда) 0,5 мг, и обычно остаток не содержит щелочноземельных металлов. Следовательно, масса его должна быть вычтена из суммарной массы окисей, если только нельзя доказать, что эти примеси попали в остаток в результате выщелачивания стекла колбы, в которой выпаривался раствор нитратов. О дальнейшей обработке полученного раствора 2 см. стр. 700.

Обработка осадка в присутствии большого количества стронция или бария или их обоих. Нитраты высушивают в чашке при 130° С, измельчают их и экстрагируют пятью порциями по 5 мл указанной выше спирто-эфирной смеси. Перемешивают раствор после каждого добавления этой смеси и декантируют в маленькую колбу после оседания остатка. Колбу

1 Нитрат марганца разлагается ниже этой температуры с образованием черных окислов. Его следует поэтому отделять перед отделением стронция.

2 Knowles при однократном выщелачивании смесью эфира и спирта получил 0,0094 г SrO из смеси, содержавшей 0,0080 г SrO и 0,1 г CaO, и 0,0661 г SrO — из смеси 0,0641 г SrO и 0,05 г CaO.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 425 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: