Макет страницы
закрывают пробкой и отставляют ее. Остаток растворяют в воде, выпаривают раствор досуха и снова высушивают при 130° С. Затем остаток измельчают, переносят его в колбу и смывают в колбу, насколько возможно, нитраты, приставшие к чашке, тремя порциями растворителя по 5 мл каждая. Чашку сохраняют. Закрывают колбу пробкой, взбалтывают временами и оставляют на 24 ч. Затем фильтруют через маленький фильтр и промывают остаток декантацией 12 раз порциями растворителя по 5 мл. Если надо определить кальций, фильтрат обрабатывают, как указано выше.
Находящиеся в чашке, на фильтре и в маленькой колбе нитраты растворяют в воде, прибавляют спирт, осаждают серной кислотой и взвешивают в виде сульфатов.
Экстрагирование азотной кислотой. Был предложен 1 метод разделения, основанный на том, что нитрат кальция растворим в концентрированной азотной кислоте, тогда как нитраты стронция и бария практически в ней нерастворимы. Автор этого метода предпочитает применять азотную кислоту пл. 1,46 г/см3, но указывает, что кислота пл. 1,42 г/см3 также применима. В 100 мл первой кислоты растворяется приблизительно 0,7 г нитрата кальция, а в таком же объеме второй кислоты растворяется 7 г нитрата кальция.
К сухим нитратам щелочноземельных металлов приливают в избытке концентрированную азотную кислоту и некоторое время хорошо перемешивают. Кристаллы быстро оседают. Сливают прозрачную жидкость через тигель Гуча с платиновым фильтрующим слоем или, если такого нет в лаборатории, через двойной бумажный фильтр, смоченный концентрированной азотной кислотой. Промывают малыми порциями этой же кислоты 2.
Осаждение азотной кислотой. Нитрат стронция можно полностью осадить из водного раствора в виде плотных кристаллов 3 и таким способом отделить стронций от кальция, магния, бериллия и 25 других элементов. Для этого надо к анализируемому раствору прибавлять по каплям и при сильном перемешивании 10%-ную азотную кислоту, пока не получится раствор, содержащий 79—81 % этой кислоты. Отделение от кальция проводят следующим способом.
Высушенные нитраты стронция и кальция растворяют в 10,0 мл воды, прибавляют из. бюретки по каплям, при механическом перемешивании, 26,0 мл 100%-ной азотной кислоты и дают постоять 30 мин. Затем фильтруют через взвешенный предварительно тигель Гуча, переносят осадок на фильтр с помощью 80%-ной азотной кислоты и промывают его на фильтре 10 раз порциями примерно в 1 мл 80%-ной азотной кпслоты.
1S. G. R a w s о п, J. Soc. Chem. Ind., 16, 113 (1897).
2 В опытах Knowles, проведенных этим методом, нитраты были высушены при 130° С, экстрагированы 5—7,5 мл азотной кислоты (пл. 1,42 г/см3) в колбе с притертой стеклянной пробкой, затем раствор был перемешан и оставлен на ночь. Остаток был измельчен стеклянной палочкой, раствор был профильтрован через тигель с платиновым фильтрующим слоем и остаток промыт 20—25 мл концентрированной HNO3 после чего он был растворен в горячей воде, превращен в сульфат и взвешен. При анализе смесей, содержавших 0,0144 г SrO и 0,1 г CaO, было получено 0,0150 г и 0,0149 г SrO; при анализе смесей, содержавших 0,0055 г BaO и 0,1 г CaO, было получено 0,0055 г и 0,0057 г BaO.
3H. Н. Willard, Е. W. G о о d s р е е d. Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 8, 414 (1936).
