Макет страницы
После высушивания в течение 2 ч при 130—140° С и охлаждения взвешивают в виде Sr(N03)2.
Осаждение можно проводить при любой температуре в пределах от 20 до 70° С. Если присутствует менее 5 мг стронция, раствор надо перемешивать механической мешалкой в течение 45 мин. Если присутствует большое количество кальция, надо увеличить общий объем раствора (например, при осаждении 500 мг кальция надо прилить 30 мл воды и 78 мл азотной кислоты). Кроме того, когда содержание кальция превышает 50 мг, надо провести переосаждение: осадок растворяют в горячей воде, содержащей немного азотной кислоты, и вновь его осаждают таким же способом.
Барий и свинец мешают разделению,. так как барий полностью осаждается "при концентрации азотной кислоты, равной 76%, а свинец при концентрации ее, равной 84%. Умеренные количества соляной и хлорной кислот не мешают.
Отделение бария и стронция друг от друга
Отделение бария, в виде хромата. Нитраты, полученные, как указано на стр. 697, или хлориды обрабатывают для отделения и определения бария хроматным методом в том его единственном варианте \ которым можно. почти количественно отделить барий от кальция и стронция.
Для определения нужны следующие растворы:
Раствор бихромата аммония, свободного от серной кислоты; в 1 л раствора содержится 100 г соли.
Раствор ацетата аммония (раствор а): в 1 л раствора содержится 300 г нейтрализованной аммиаком соли.
Раствор ацетата аммония (раствор б): 20 мл раствора а разбавляют до 1 л.
Лучше, чтобы реакция ацетатных растворов была несколько щелочной, чем кислой. Ход разделения тех количеств, какие применялись авторами метода (по 0,135 г окиси каждого из щелочноземельных металлов, взятой в виде хлорида), состоит в следующем.
К нейтральному или слабокислому анализируемому раствору прибавляют в избытке раствор ацетата аммония (10 мл раствора а). Нагревают раствор до кипения и при перемешивании прибавляют 5 мл раствора бихромата аммония. После отстаивания и охлаждения декантируют прозрачную жидкость через фильтр ж, промывают осадок раствором б, пока жидкость, стекающая с фильтра, не перестанет быть заметно окрашенной (около 100 мл промывной жидкости). Осадок смывают струей воды в стакан, где проводилось осаждение, помещают стакан под воронку, растворяют осадок, оставшийся на фильтре, горячей разбавленной азотной кислотой и промывают фильтр. Прибавляют еще кислоты, если необходимо для полного растворения осадка, и затем медленно при постоянном перемешивании приливают разбавленный раствор аммиака, пока образующийся осадок не перестанет при перемешивании переходить в раствор. Приливают 10 мл раствора а, нагревают жидкость, вращая ее в колбе, до кипения, дают медленно охладиться, фильтруют и промывают осадок декантацией раствором б. ФиЛьтр с осадком высушивают, сжигают отдельно фильтр, присоединяют осадок, прокаливают и взвеши-
1 A. S krabal, L. Neustadtl, Z. anal. Chem., 44, 742 (1905). '
