Макет страницы
вают желтый хромат бария. Если на прокаленном остатке хромата бария будут заметны зеленые пятна окиси хрома вследствие восстановления хромата, то продолжают прокаливание до полного окисления.
Для определения малых количеств бария, содержащихся в породах и некоторых минералах, достаточно, вероятно, однократного осаждения бихроматом, но если следует отделять значительные количества бария, однократного осаждения недостаточно. Авторы метода, проводя анализ смеси, содержавшей по 0,135 г окисей каждого из трех щелочноземельных металлов, получили при определении бария ошибки в ±0,2—0,5 мг.
Барий можно осадить и отделить от кальция и магния1, растворяя не больше 0,5 г смеси хлоридов этих элементов в возможно меньшем количестве горячей воды, прибавляя медленно и при перемешивании 25—50 мл HCl1 затем охлаждая и добавляя 5—10 мл эфира. Найдено 2, что этот метод пригоден также для отделения бария от стронция, если берут смееь 33%-ной соляной кислоты и эфира в отношении 4 : 1 (50— 75 мл этой смеси на 0,5 г хлоридов, содержащих не больше 0,3 г SrCb). Выделенный хлорид бария после фильтрования промывают кислотно-эфирной смесью, применяемой при отделении от кальция и магния.
Определение стронция в фильтрате от хромата бария. К соединенным фильтратам от хромата бария прибавляют немного азотной кислоты, выпаривают до малого объема и осаждают стронций в этом растворе аммиаком и карбонатом аммония. Затем осадок отфильтровывают, немного промывают его горячей водой, растворяют в необходимом количестве соляной кислоты и осаждают стронций серной кислотой, как описано на стр. 712. Таким способом стронций освобождается совершенно от загрязняющего его хромата. Л
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
Определение одного из щелочноземельных элементов в отсутствие других элементов этой группы — дело сравнительно простое, но совсем иное положение, когда в анализируемом растворе присутствуют два или все три щелочноземельных элемента, потому что выбор метода их разделения должен зависеть от их относительных количеств. Метод, пригодный для одного соотношения их в смеси, может оказаться непригодным для другого. Поэтому, прежде чем избрать метод количественного определения, надо заранее знать о присутствии или отсутствии того или другого из этих элементов и иметь хотя бы приблизительное представление об их относительных количествах 3.
КАЛЬЦИЙ Общие замечания
Кальций почти всегда осаждают в виде оксалата CaC2O4 • H2O после предварительной обработки, имеющей целью отделение его от всех дру-• гих катионов, кроме ионов щелочных металлов, магния и остальных щелочноземельных металлов. Осаждение кальция в виде оксалата никогда
1F. W. Mar, Am. J. Sci., (3), 43, 521 (1892).
2 F. A. Gooch, М. A. S о d е г m a n, Am. J. Sci., (4), 46, 538 (1918).
3 При очень маловероятном случае, когда в анализируемом веществе присутствуют весовые количества радия, он будет в каждом осадке, выделенном из раствора, содержащего сульфат-ионы. Описание электроскопического метода определения радия в карнотите и урановой смоляной руде см. в статье L. D. Roberts, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 8, 5 (1936).
