Макет страницы
это количество к ранее найденному его содержанию, если только общее содержание марганца не определяли в "отдельной навеске пробы. Во всяком случае это количество марганца, если оно значительно, должно быть пересчитано на пирофосфат марганца и вычтено из общей массы пирофосфата магния.
В табл. 35 (стр. 960) приведено распределение марганца между осадками окиси алюминия, окиси кальция и пирофосфата магния в том случае, когда осаждение алюминия проводилось аммиаком и марганец затем не был удален.
Осаждение оксихинолином
Очень хорошим методом определения магния является метод, в котором его осаждают из щелочного раствора оксихинолином и или растворяют осадок в разбавленной соляной кислоте и титруют раствором бромата, или взвешивают осадок в какой-либо из следующих весовых форм: 1) в виде Mg(G9H6NO)2- 2H2O после высушивания при 105° С; 2) в виде Mg(C9H6NO)2 после высушивания при 150—160° С; 3) в виде MgO после прокаливания при 1000е С. Этот метод, особенно в его объемном варианте, быстрее, чем метод определения магния в виде пирофосфата.
Применяемым реактивом осаждается большое число элементов (см. стр. 148), поэтому определение магния должно проводиться после их удаления общими методами. Определение магния оксихинолином, реактивом, улетучивающимся при прокаливании, допускает последующее определение щелочных металлов в том же растворе, если щелочные металлы не вводились в раствор дополнительно в ходе анализа.
Какой бы вариант метода ни применялся, мешающие элементы: — медь, железо, алюминий, титан, марганец, цинк и кальций должны быть удалены. При объемном окончании определения можно кальций не удалять, но превращать его в оксалат кальция и, не фильтруя, проводить осаждение оксихинолята магния. Описанный ниже ход определения магния разработан для анализа цементов, не содержащих в заметных количествах элементов, которые не выпадают в осадок от аммиака: меди, цинка и'марганца1. Определение магния заканчивается объемным способом.
Ход определения. Навеску в 0,500 г пробы помещают в стакан емкостью 400 мл, смешивают с 10 мл воды и затем приливают 10 мл соляной кислоты. Осторожно нагревают и раздавливают расплющенным концом стеклянной палочки крупные частицы, пока разложение пробы не закончится. Затем разбавляют жидкость до 150 мл горячей водой, прибавляют 3 капли 0,02%-ного спиртового раствора метилового красного и приливают раствор аммиака, пока раствор не станет желтым. Тогда вводят в него мацерированную фильтровальную бумагу и нагревают до кипения. Кипятят 1—2 мин, прекращают нагревание и дают постоять, пока осадок не осядет на дно. Фильтруют без замедления и тщательно промывают осадок горячим 2 %-ным раствором хлорида аммония.
К фильтрату приливают 5 мл соляной кислоты и затем 25 мл 4 %-ного раствора оксалата аммония (NH4)2C204 • H2O. Нагревают до кипения, перемешивают и медленно прибавляют раствор аммиака, пока раствор
1J. С. Redmond, J. Research NBS, 10, 823 (1933).
