Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0744
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 737 738 739 740 741 742 743 744 745 746 747 748 749 750 751 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

тигель стеклом и слабо нагревают в радиаторе до тех пор, пока хлорид аммония не сублимируется на стекле. Снимают стекло и осторожно, чтобы избежать потерь вследствие разбрызгивания, повышают температуру до начала расплавления массы и возгонки сульфата аммония. По удалении сульфата аммония сразу же, вращая тигель, накаляют его докрасна. Охлаждают в эксикаторе, закрыв тигель стеклом, чтобы избежать растрескивания осадка. Взвешивают в виде Cs2S04.

Повторяют прокаливание до получения постоянной массы. Содержание таких малых количеств цезия, как 0,1 мг, может быть подтверждено спектроскопически, для чего сульфат растворяют в 2—3 каплях воды, погружают в раствор платиновую спираль и накаливают в пламени горелки Бунзена.

Определение рубидия. Если масса цезия, пересчитанная на хлорид, плюс 0,6 мг хлорида калия на каждую проведенную экстракцию спиртом с соляной кислотой, равна массе хлоридов (осадок 5), полученных, как указано в разделе «Отделение рубидия от цезия и калия» (стр. 742), то рубидий отсутствует. Если же масса хлоридов (осадок 5) больше этой величины, то разность соответствует содержанию RbCl (масса 7) в хлоридах.

Вычисленная таким образом масса хлорида рубидия может быть проверена следующим образом. Растворяют сохраненный осадок (6), полученный, как указано в разделе «Определение цезия» (см. выше), раствор выпаривают досуха в другом взвешенном тигле, прокаливают и взвешивают для получения массы сульфатов рубидия и калия. Количество KCl, которое, как предполагается, должно находиться в экстрактах, пересчитывают на K2SO4 и вычитают из веса смеси сульфатов, а полученную разность пересчитывают на RbCl (масса 8).

Количество рубидия, полученное в результате любого из этих вычислений, не соответствует общему его содержанию, так как часть рубидия остается в сохраненном осадке 4. Для извлечения рубидия повторяют экстракцию этого осадка спиртом и соляной кислотой до тех пор, пока потеря в массе смешанных хлоридов после каждой экстракции превышает 0,6 мг. Экстракты объединяют и выпаривают досуха. Остаток растворяют в небольшом количестве воды, прибавляют платинохлористоводородную кислоту в незначительном избытке и выпаривают почти досуха. Вводят 5 мл 15%-ного спирта, тщательно перемешивают и фильтруют. Полученный осадок (осадок 9) промывают 95%-ным спиртом, сушат при 130° С, взвешивают1 в виде Rb2[PtCl8] и пересчитывают на RbCl.

Содержание RbCl соответствует сумме весов масс 9 и 7 или 8.

Определение калия. В случае умеренного содержания калия для вычисления его массы вычитают из первоначальной массы смеси хлоро-платинатов массу хлороплатинатов цезия и рубидия. Если же процентное содержание калия мало, лучше взвесить его в виде хлорида или сульфата после отделения рубидия и цезия.

Определение одного калия

' Восстановление хлороплатината калия. Вместо взвешивания хлороплатината калия давно уже применяется другой метод, который заклю-

1 Некоторые количества цезия, не извлекшиеся при первоначальной экстракции, естественно, при этом взвешиваются в виде Cs2 [PtCl6].

 

Сейчас на сайте

Сейчас 117 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: