Макет страницы
чается в восстановлении осадка и взвешивании платины. Таким способом можно определять калий в присутствии сульфатов, хлоридов, фосфатов, нитратов, боратов, растворенной кремнекислоты, солей натрия, щелочноземельных металлов, магния, железа и алюминия. Вероятно, единственными элементами, мешающими определению, помимо аммония, являются рубидий и цезий, а также некоторые органические вещества. Этот метод особенно удобен для анализа солей калия, рассолов и смешанных удобрений, когда интересуются только содержанием в них калия. Для выделения платины использовались различные восстановители, из которых наилучшим и наиболее простым, по-видимому, является металлический магний (в виде ленты).
Методприменяемый для исследования минеральных рассолов и буровых вод в U. S. Geological Survey, заключается в следующем.
Осаждают калий в виде хлороплатината обычным способом с - той лишь разницей, что перед добавлением платинового реактива вводят 5 мл соляной кислоты. Реактив прибавляют лишь в незначительном избытке против необходимого для образования хлороплатината калия, так как присутствие натрия и других солей не влияет на осаждение. Осадок измельчают, тщательно промывают 80—90%-ным (по объему) спиртом и затем растворяют в горячей воде. К раствору прибавляют 1 мл соляной кислоты и приблизительно по 0,5 г магниевой ленты (предварительно-промытой водой) на каждые 0,2 г калия. Размешивают раствор и удерживают ленту на дне стакана стеклянной палочкой. Когда растворится почти весь магний, прибавляют несколько миллилитров разбавленной соляной кислоты и дают осадку платины осесть на дно. По окончании восстановления раствор становится прозрачным и бесцветным. Чтобы удостовериться в полноте восстановления платины, прибавляют еще немного магния и наблюдают, не потемнеет ли раствор. Прибавляют соляной кислоты, кипятят для растворения основных солей и фильтруют. Осадок платины промывают водой до отрицательной реакции на хлорид-ионы в промывной воде, прокаливают и взвешивают.
Содержание калия вычисляют на основе соотношения IPt : 2К.
Перхлоратный метод с бутиловым спиртом. Первоначально предложенный перхлоратный метод был впоследствии несколько видоизменен 2. Для выделения перхлората калия из раствора применен к-бутило-вый спирт; при этом удается избежать недостатков, которыми обладают почти все методы экстракции. Поправку на растворимость перхлората калия (0,38 мг K2O на 100 мл раствора) нужно вводить только в случае отсутствия натрия или если содержание его крайне незначительно. Судя по опытам автора, хорошие результаты получаются при однократном осаждении, без введения поправки на растворимость перхлората калия, что обусловлено взаимной компенсацией положительных и отрицательных ошибок. При применении метода к смесям, состоящим из 0,14 г хлорида калия и 0,16 г хлорида натрия, результаты для, первого получились пониженные на 0,2 мг, а для последнего — повышенные на 0,6 мг.
Ход определения. Смесь хлоридов (свободную от* сульфатов) выпаривают с избыточным количеством хлорной кислоты досуха (при температуре не выше 350° С). Если количество хлоридов велико, эту операцию
1W. В. Hicks, J. Ind. Eng. Chem., 5, 65Q (1913); R. С. Wells,. R. К. Bailey, J. G. F a i г с h i 1 d, там же, 16, 935 (1924). 2G. F. Smith,. J. Am. Chem., Soc, 45, 2072 (1923).
