Макет страницы
стола. Установка состоит из небольшого холодильника для конденсации большей части воды и соляной кислоты, за которым следуют: промывалка 4, содержащая концентрированную серную кислоту для обезвоживания газа; трубка 3 с безводным сульфатом меди для поглощения соляной кислоты, хлора и сероводорода; трубка 2, содержащая Mg(C104)2-3H20 для окончательного высушивания газа; склянка 1 для поглощения CO2, содержащая натронный асбест и Mg(C104)2-3H2O и, наконец, вторая взвешенная склянка для поглощения CO2, которая одновременно является предохранительной, поглощающей двуокись углерода, не поглощенную в первой склянке, и контрольной, указывающей на утрату поглотительной способности натронного асбеста. Необходимо отметить, что конец делительной воронки должен быть загнут кверху для предотвращения утечки двуокись углерода через трубку воронки. Как показано на рисунке, в установке сделаны ртутные затворы. При применении таких затворов для протягивания газа через установку лучше пользоваться давлением, чем отсасыванием. Предлагаемые поглотители могут быть заменены другими. Так, например, вместо сульфата меди можно пользоваться арсенитом серебра (см. «Реактивы», стр. 70), а вместо трехводного перхлората магния — безводным перхлоратом магния.
Для жидких поглотителей рекомендуется прибор, изображенный на рис. 33. Из такого прибора можно легко удалять истощенные поглотители и заменять их свежими
Ход определения,. Навеску пробы от 1 до 5 г помещают в колбу прибора (см. рис. 32) и заливают водой. Закрывают колбу пробкой, в которую вставлены делительная воронка и холодильник. Последний соединяют с деталями 4, 3 и 2 и пропускают через систему воздух, освобожденный от CO2, до полного удаления двуокиси углерода из прибора. Закрывают кран делительной воронки и включают в установку предварительно взвешенные поглотительные сосуды. Наполняют делительную воронку до половины разбавленной (1 : 1) соляной кислотой, присоединяют трубку, через которую проходит воздух, и удостоверяются в свободном прохождении газа через установку.
Открывают кран делительной воронки и вводят в колбу кислоту, медленно — при содержании больших количеств двуокиси углерода, в противном случае — быстро. Когда выделение пузырьков газа ослабевает, а в случае содержания малых количеств двуокиси углерода тотчас после добавления кислоты, пускают воду в холодильник и слабо нагревают колбу так, чтобы жидкость кипела непрерывно, но спокойно. По окончании выделения двуокиси углерода прекращают нагревание и усиливают ток
Рис. 33. Трубка для поглощения окислов серы.
1 Когда этот прибор применяется для поглощения окислов серы при определении углерода в сталях прямым сжиганием в токе кислорода, его левую часть неплотно заполняют асбестом, а в правую часть наливают серную кислоту, насыщенную хромовым ангидридом.
