Макет страницы
Прежде атмосфера двуокиси углерода обеспечивалась применением закрытой трубки, наполненной с одного конца магнезитом, нагреванием которого в начальной и конечной стадиях анализа получался необходимый газ. Позднее стали применять трубку, открытую с обоих концов, а двуокись углерода получали извне смешением насыщенного раствора карбоната натрия или калия с разбавленной (1 :1) серной кислотой в соответствующем сосуде 1. Еще более удобно приспособление, в котором удаление воздуха облегчается попеременным откачиванием и наполнением трубки двуокисью углерода, получаемой вначале из любого чистого источника, находящегося вне прибора, а затем из бикарбоната натрия,, помещенного внутри прибора, как изображено на рис. 35.
Рис. 35. Передняя часть прибора для определения азота методом Дюма:
1 — бикарбонат натрия; 2 — отвод к вакууму; 3 — отвод к источнику двуокиси углерода; 4 — отвод к сосуду с ртутью.
Для удаления воздуха из прибора у вводного и отводного концов трубки для сжигания устанавливают краны. Затем вводный конец присоединяют к трубке, которая соединена: 1) с трубкой, ведущей к источнику двуокиси углерода (баллону со сжатым газом или аппарату Киппа); 2) с согнутой достаточно длинной, погруженной в ртуть трубкой, служащей манометром; 3) с трубкой, г/едущей к насосу для разрежения, и 4) с большой трубкой, наполненной бикарбонатом (свободным от азота). При работе с этим приспособлением отводной конец трубки для сжигания закрывают, выкачивают из системы воздух, вытесняют оставшийся воздух током двуокиси углерода, получаемой из баллона или в генераторе, затем снова отсасывают и повторяют эту операцию несколько раз. В последний раз очистку и наполнение трубки проводят двуокисью углерода, получаемой нагреванием трубки с бикарбонатом натрия.
Когда система заполнена двуокисью углерода и присоединена к наполненному нитрометру, нагревание бикарбоната прекращают и крап вводного конца трубки закрывают. Затем обычным способом проводят сжигание, пока не прекратится появление пузырьков газа в течение 2 мин. После этого снова начинают нагревать бикарбонат, пока пузырьки двуокиси углерода не начнут энергично пробиваться через ртуть в манометр. Слегка приоткрывают кран у вводного конца трубки и пускают слабый ток двуокиси углерода до полного вытеснения азота из системы. Предложено множество схем для использования сухого льда в качестве источника двуокиси углерода при определении азота методом Дюма2.
Установка трубки для сжигания и обработка пробы проводятся так же, как при определении углерода и водорода (стр. 852). Навеска анализируемой пробы должна быть взята с таким расчетом, чтобы содержание в ней азота не превышало количество, которое может быть измерено
1 Подробное описание такого метода приведено Р. Н. В г i n t о п, Г. М. S h е г t г, W. G. С г о с k е t t, P. P. M е г к е 1, J. Ind. Eng. Chem., 13, 636 (1921).
2 См. W. S. Id е, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 7, 442 (1935); W. Н. H a m i 11, J. A. A 1 i с i n о, там же, 9, 290 (1937); F. S h е а, С. Е. W a t t s, там же, И, 333 (1939).
