Макет страницы
i
в нитрометре. Пробу надо тщательно перемешать с достаточным для полного ее окисления количеством окиси меди, так как в процессе сжигания ни воздух, ни кислород пропускать через систему нельзя г. Выводной конец трубки для сжигания присоединяют непосредственно к нитрометру типа Шиффа с ртутным затвором, помещенным по середине между вводной трубкой и отростком для уравнительного сосуда, наполненного 50 %-ным раствором едкого кали (рис. 36). Нитрометр не наполняют раствором до тех пор, пока воздух практически полностью не удален, и к сжиганию приступают лишь после удаления из всей системы газов, не поглощающихся раствором едкого кали. Сжигание проводят обычным способом, причем азот полностью переводят в нитрометр слабым током двуокиси углерода. Применяемая для этого двуокись углерода должна быть свободна от газов, не поглощаемых раствором едкой щелочи.
В заключение собранный азот переводят в нитрометр, помещенный в водяную муфту, тщательно отсчитывают объем и отмечают температуру и барометрическое давление. Массу азота вычисляют, пользуясь таблицами, в которых приводится масса 1 мл влажного азота при различных температурах и давлениях, или по следующей формуле
V(B-W)
Рис. 36. Конечная часть прибора для определения азота методом Дюма.
х = 0,04493 ■
(273 + 0 а
где х — содержание азота, % ;
V — объем полученного азота, мл; В — барометрическое давление, мм рт. ст.; W — давление водяного пара, мм рт. ст. (см. табл. 26); t — температура, 0C; а — навеска образца, г2.
Метод Кьельдаля
В наиболее простом виде метод Кьельдаля сводится к разложению пробы и связыванию азота в виде сульфата аммония кипячением с серной кислотой. Свободные галогены или кислородные соединения галогенов вызывают потерю азота в процессе нагревания по Кьельдалю, поэтому
1 Сжигание относительно мало устойчивых жидких соединений см. F. Shea, СЕ. Watts, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 11, 333 (1939), а сжигание трудно сжигаемых веществ см. J. R. S р i е s, Т. Н. H а г г i s, там же, 9, 304 (1937).
2 Точность метода иллюстрируется результатами, полученными Brinton и его учениками (цит. выше), которые при анализе специально очищенных пикриновой кислоты и динитробензола определили 18,45 и 16,70% азота при теоретическом содержании в этих соединениях 18,35 и 16,64% азота.
