Макет страницы
глинистых известняков и других пород, в состав которых входят силикаты, содержащие щелочные металлы, и карбонаты щелочноземельных металлов.
Давно установилось мнение, что в присутствии железа (II) можно довольно точно определить содержание воды, если к потере при прокаливании прибавить столько кислорода, сколько необходимо для окисления всего присутствующего железа (II). Это неверно, так как в полноте окисления железа (II) нельзя быть уверенным, особенно при анализе легкоплавких пород. Кроме того, при температуре паяльной горелки происходит и обратный процесс — частичное восстановление высших окислов 1. Если содержание железа велико, то проба после прокаливания иногда становится магнитной, вероятно от присутствия магнитной окиси железа, которая даже при сильном прокаливании полностью не окисляется, особенно если она находится в виде крупных зерен. Имеются указания на то, что окисление магнитной окиси железа не достигается и выпариванием с азотной кислотой и вторичным прокаливанием.
В этом случае может быть рекомендован следующий метод 2 определения воды. В общую потерю при прокаливании вносится поправка на двуокись углерода, если она присутствует, и на железо (II), путем определения последнего в пробе как до, так и после ее прокаливания. Вычтя количество гигроскопической влаги, найденное в отдельном определении, получают содержание более прочно удерживаемой породой воды. Разумеется, этот метод требует большой точности в определении влаги и железа (II).
Прямые методы
Метод Пенфильда. Анализ минералов, легко отдающих воду. Если кроме воды никаких других летучих веществ в породе нет, то можно рекомендовать изящный и простой метод, введенный Брашем и усовершенствованный Пенфильдом 3. Метод не оставляет желать лучшего в отношении точности при условии, что выделение воды происходит при сравнительно низких температурах. Этот метод состоит в простом нагревании растертой в порошок пробы в узкой трубке из стойкого стекла, расширенной на запаянном конце и имеющей, кроме того, еще одно или два расширения в середине для предохранения от обратного стенания конденсирующейся воды и растрескивания горячего стекла. От потери воды в воздух защищает вытянутая в капилляр вторая стеклянная трубочка, присоединенная с помощью резиновой трубки к первой. Трубку укрепляют в горизонтальном положении и нагревают расширение у запаянного конца до нужной температуры на бунзеновской или паяльной горелке. Часть трубки, служащую холодильником, обматывают мокрой фильтровальной бумагой или холстом, чтобы обеспечить полную конденсацию воды. По окончании выделения влаги отнимают нагретый конец, охлаждают трубку и взвешивают ее, предварительно очистив снаружи. Затем удаляют воду продува-
1 Н. Warth [Chem. News, 84, 305 (1901)] также упоминает об этом и обращает внимание на влияние окиси алюминия, которая не только обесцвечивает окись железа (III), когда обе окиси прокаливаются вместе, но и уменьшает восстановление последней до магнитной окиси железа.
2 P. G. W. В а у 1 у, Australasian Association for the Advancement of Science, Adelaide meeting, 1907.
3 S. L. P e n f i e 1 d, Am. J. Sci., [3], 48, 31 (1894); Z, anorg. Chem., 7, 22 (1894).
