Макет страницы
только ту его часть, которая взвешивается вместе с пирофосфатом магния (только для введения поправки при определении магния). Определение марганца в отдельной навеске пробы особенно легко выполнимо при анализе карбонатных горных пород, которые легко можно перевести в раствор в течение нескольких минут без сплавления и отделения кремнекислоты. При анализе силикатов это требует большого труда, но само колориметрическое определение дает такие же точные результаты, какие получаются при анализе карбонатных пород.
Предварительная обработка проводится следующим образом. 1,0— 0,5 г измельченной пробы разлагают в маленькой платиновой чашке или во вместительном тигле (помещенном в радиаторе, показанном на рис. 5, стр. 49) смесью фтористоводородной и серной кислот. Когда все растворится, удаляют плавиковую кислоту повторным выпариванием с небольшими количествами серной кислоты. Затем приливают свободную от хлора серную или азотную кислоту и воду и нагревают до перехода возможно большей части остатка в раствор. Нерастворившийся остаток обычно состоит из сульфата бария и сульфата кальция. Его отфильтровывают через маленький фильтр, собирая фильтрат в небольшой стакан или колбу, и определяют в растворе марганец, как описано в гл. «Марганец» (стр. 507).
КАЛЬЦИЙ, СТРОНЦИЙ (БАРИЙ)
Прежде чем приступить к дальнейшему анализу, надо внимательно прочитать разделы «Общие замечания», «Методы отделения» и «Методы определения» в гл. «Щелочноземельные металлы» (стр. 693).
Вся платина, перешедшая в раствор из платиновой чашки при выделении кремнекислоты, находится теперь в фильтрате от сульфида марганца, полученного, как описано на стр. 961, кроме небольшого ее количества, которое могло осесть вместе с марганцем. Удаление платины здесь совершенно не нужно; обычно не требуется также удаления хлорида аммония, так как раствор не должен содержать слишком больших его количеств, особенно если первое осаждение железа и алюминия было сделано ацетатным методом. Поэтому можно немедленно осадить кальций и стронций оксалатом аммония, не разрушая также и сульфида аммония. После осаждения оксалатом аммония раствор фильтруют и осадок промывают 0,1%-ным раствором этого реактива, как описано в гл. «Щелочноземельные металлы» (стр. 705). Фильтрат сохраняют и затем соединяют его с фильтратом от второго осаждения. Осадок, полученный при первом осаждении, часто бывает темного цвета от выделившегося сульфида платины. Содержащаяся в нем платина может быть отделена фильтрованием после растворения осадка оксалатов или после прокаливания этого осадка и растворения полученных окисей кальция и стронция в разбавленной соляной кислоте. Во всех случаях осадок оксалатов следует переосадить, промыть и взвесить, как описано в гл. «Щелочноземельные металлы» (стр. 707). Фильтрат от второго осаждения соединяют с ранее полученным фильтратом и определяют магний, как описано ниже.
Полученный в результате всех этих операций прокаленный и взвешенный осадок переводят в колбу емкостью 20 мл, растворяют в разбавленной азотной кислоте и выпаривают раствор досуха. Потом прокаливают сухой остаток при 130—160 СС и отделяют стронций от кальция извлечением последнего смесью спирта и эфира, как описано в гл. «Щелочноземельные металлы» (стр. 697). 61*
