Макет страницы
Описанный выше ход анализа применим почти ко всем силикатным породам. Однако когда необходимо исключительно точное определение очень малого количества кальция в присутствии большого количества магния, надо применять метод, в котором кальций сначала осаждают в виде сульфата, а затем уже в виде оксалата (см. «Щелочноземельные металлы», стр. 697).
МАГНИЙ
Прежде чем приступить к осаждению магния, нужно внимательно прочитать разделы «Методы отделения» и «Методы определения» гл. «Магний» (стр. 715 и 719).
Предварительное осаждение магния может быть сделано непосредственно в соединенных фильтратах от определения кальция, если этот раствор не содержит слишком большого количества аммонийных солей, особенно оксалата аммония. Объем раствора не должен превышать 600 мл, в противном случае раствор следует подкислить и упарить кипячением. Если в растворе присутствует чрезмерно большое количество аммонийных солей, особенно когда содержание в нем магния мало, надо подкислить раствор, выпарить его и разрушить аммонийные соли прокаливанием или обработкой азотной кислотой, как описано в разделе «Удаление аммонийных солей» (стр. 161).
На каждые 100 мл анализируемого раствора следует прибавить двузамещенный фосфат аммония (NH4J2HPO4 в количестве, приблизительно равном 2 г. К концу осаждения раствор должен содержать примерно 10% по объему аммиака, и перед фильтрованием его нужно оставить стоять 12 ч. При фильтровании следует сначала декантировать прозрачную жидкость через быстро фильтрующий фильтр, затем перенести на фильтр осадок и промыть стакан и осадок 3 или 4 раза небольшими порциями разбавленного (5 : 95) раствора аммиака. Фильтрат с промывными водами перемешивают и оставляют стоять, чтобы посмотреть, не выпадет ли еще осадок.
В анализах, в которых при выделении кремнекислоты применяли платиновую чашку, а для выделения марганца — сульфид аммония, первый осадок фосфата магния и аммония может быть загрязнен сульфидом платины. Это, однако, не имеет значения, так как последний остается на фильтре, когда фосфат растворяют в соляной кислоте перед вторым осаждением. Сначала растворяют осадок, приставший ко дну и стенкам сосуда, где происходило осаждение, в горячей разбавленной (1 : 9) соля-пой кислоте, затем пропускают этот раствор через фильтр и собирают фильтрат в стакан емкостью 200 мл. Когда осадок на фильтре полностью растворится, стакан, фильтр и воронку тщательно промывают водой. Второе осаждение и прокаливание фосфата проводят, как описано в гл. «Магний» (стр. 722), причем не надо забывать прибавить к раствору немного осадителя и ввести указанные там поправки.
ТИТАН
Общие замечания
В последние годы начали усиленно заниматься аналитической химией титана не столько в применении к анализу горных пород, сколько в связи с анализом титановых руд и металлического титана, а также полу-
