Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0966
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 959 960 961 962 963 964 965 966 967 968 969 970 971 972 973 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Приведенные выше замечания сделаны в предположении, что надо определить только общее содержание титана, безотносительно к степени его окисления. В громадном большинстве случаев в минералах, содержащих титан, последний, несомненно, находится в четырехвалентном состоянии, отвечающем окислу TiO2. Но есть некоторое основание предполагать, что титан может присутствовать и в трехвалентном состоянии, отвечающем окислу Ti20e. Определение содержания титана различных степеней валентности представляет в настоящее время почти непреодолимые трудности, главным образом из-за повсеместного присутствия железа. Якоб1 приводит анализы двух флогопитов и одного биотита, показывающие, что в этих минералах присутствуют примерно одинаковые количества четырехвалентного и трехвалентного титана.

Колориметрическое определение с перекисью водорода

Подробные указания см. в гл. «Титан» (стр. 655).

Если предполагают применить колориметрический метод, то можно предварительно получить приблизительную оценку содержания титана, обрабатывая сернокислый раствор пиросульфатного плава осадка от аммиака перекисью водорода, прежде чем выпаривать этот раствор для определения содержания кремнекислоты в этом плаве (стр. 955). Титан удобно определять в растворе, который служил для определения титрованием общего количества железа (стр. 957).

Непосредственное применение этого раствора требует, однако, при точной работе специальных мер для устранения мешающего влияния содержащихся в нем железа, сульфатов щелочных металлов и иногда ванадия. Вредное влияние железа может быть устранено прибавлением раствора сульфата железа (III) к стандартному раствору, еще до прибавления перекиси водорода, пока не сравняются окраски обоих растворов. Влияния солей щелочных металлов можно избежать, если предварительно осадить титан и пр. аммиаком, умеренно промыть осадок и растворить его в 5%-ной серной кислоте. Мешающего влияния ванадия можно избежать, осаждая титан, железо и др. едким натром вместо аммиака (стр. 655) или сплавляя прокаленный осадок от аммиака с содой, выщелачивая ванадий водой и переводя остаток в сернокислый раствор.

Ошибки, происходящие от присутствия сульфатов щелочных металлов, можно также избежать, если определять титан в другой навеске горной породы, а не в той, которая указана в предыдущем разделе. Это определение может быть соединено с определением бария разложением порошка породы серной и фтористоводородной кислотами; последнюю удаляют повторным выпариванием с серной кислотой, остаток растворяют в разбавленной серной кислоте, отфильтровывают сульфат бария и т. д. и в фильтрате определяют титан колориметрически.

Нужно принять во внимание, что выпаривание с одной фтористоводородной кислотой, сопровождаемое прокаливанием, влечет за собой потерю титана вследствие улетучивания и что такой потери не происходит, если присутствует избыток серной кислоты.

В случае анализа кислых пород растворение в разбавленной серной кислоте происходит хорошо. При анализе основных пород его можно ускорить, проводя обработку в маленьком стакане и при осторожном кипячении. Полученный таким образом оста-

1 J. Jakob, Chemische Analyse der Gesteine und silikatischen Mineralien, 1952, S. 73, Basel.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 172 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: