Макет страницы
лотами, а только что упомянутые опыты дали благоприятные результаты, возникла мысль об изменении в том же направлении более простого метода Пратта х. Метод этот не требует никаких приборов, кроме вместительного платинового тигля, снабженного удобной для введения двуокиси углерода крышкой с отверстием в ней. Пратт кипятит в тигле порошок анализируемого минерала со смесью серной и фтористоводородной кислот, причем разложение сильно ускоряется перемешиванием и более высокой температурой и обычно заканчивается в течение 5 или 10 мин. Предлагаемое изменение состоит в том, что двуокись углерода вводится только вначале, а затем пары кипящего раствора препятствуют проникновению воздуха в тигель. Пратт сам пробовал применить этот видоизмененный метод, но получил довольно низкие результаты, быть может потому, что он применял тигель меньших размеров, чем это нужно.
Результаты, приведенные в табл. 39, получены при работе с сульфидом железа (II) при применении тигля емкостью 100 мл; они показывают, какие точные данные можно получить этим методом.
ТАБЛИЦА 39
Определение железа (II) измененным методом Пратта
(титр перманганата: 0,0032 г FeO в 1 мл)
Продолжительность разложения мин
| Израсходовано на титрование
раствора перманганата мл
| Должно было израсходоваться перманганата мл
| Продолжительность разложения мин
| Израсходовано на титрование
раствора перманганата мл
| Должно было израсходоваться перманганата
МЛ
| 10
| 4,9
| 4,8
| 10
| 19,4
| 19,2
| 10
| 4,8
| 4,8
| 10
| 19,3
| 19,2
| 10
| 5,0
| 4,8
| 15
| 19,25
| 19,2
| 10
| 4,9
| 4,8
| 15
| 19,1
| 19,2
| 10
| 9,6
| 9,6
| 15
| 19,3
| 19,2
| 10
| 9,6
| 9,6
| 20
| 19,2
| 19,2
| 10
| 9,6
| 9,6
| 20
| 19,3
| 19,2
| 10
| 19,2
| 19,2
|
Результаты не оставляют желать лучшего: они показывают либо правильные, либо слегка повышенные значения вместо пониженных, чаще всего получаемых при применении метода в его первоначальном виде. Этот метод в течение двух лет сравнивали с методом Кука и получили хорошие результаты. Его надо предпочесть не только потому, что он прост и быстро выполним, но также и потому, что он допускает анализ менее тонкого порошка пробы, чем методы Кука, Барнеби и Тредвелла. Так как теперь известно, однако, что определение железа (II) требует измельчения пробы до возможно более грубого порошка, следует проводить разложение более продолжительное время, чем это делал Пратт, подвергая анализу тонкие порошки пробы.
Разложение трудноразлагаемых минералов ускоряется путем добавления 0,5 г не очень тонко измельченного кварца (но не осажденной кремнекислоты) 2. Действие
1 J. Н. Pratt, Am. J. Sci., [3], 48, 149 (1894). 2M. D i t t г i с h, Ber., 44, 990 (1911).
|
