Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

удаления большей части ниобия в виде растворимого ниобата калия. Метод применим также для определения гафния при отсутствии циркония.

Для определения 2•1O-3—5% циркония применяют фотометрический метод, основанный на экстракции ионов циркония три-«-октилфосфиноксидом в циклогексане из азотно-сернокислого раствора и последующем окрашивании в фиолетовый цвет цирконийка-техинового комплекса в органическом экстракте162»163.

Чувствительность реакции меняется при использовании разных партий пирокатехинового фиолетового, поэтому необходимо каждый раз строить новый калибровочный график.

Определению циркония не мешает до 20% вольфрама, 15% хрома или кобальта и 10% молибдена. Ванадий при содержании выше 0,5%, железо (более 0,2%) и титан (выше 0,05%) мешают определению, но их влияние можно устранить промывкой органического экстракта 7 и. азотной кислотой.

Ионы гафния и циркония реагируют аналогично, давая окрашенный комплекс в органическом экстракте, поэтому методика применима для определения гафния в отсутствие циркония.

Весовой метод

Реактивы

Фосфат аммония, промывной раствор. К 180 мл серной кислоты (1 : 4) добавляют 25 мл 10%-ного раствора ортофосфата аммония.

Ход определения. Навеску образца 0,2 г (см. примечание) помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, растворяют в смеси 10 г гидросульфата калия и 5 мл концентрированной серной кислоты при нагревании и охлаждают. Окисляют раствор 1 мл концентрированной азотной кислоты, добавляя ее по каплям, выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают, разбавляют водой до 100 мл, добавляют раствор аммиака до щелочной реакции по метиловому красному и приливают еще 2 мл раствора аммиака.

Дают осесть гидроокисям ниобия и циркония, фильтруют раствор через бумагу ватман Лг° 540 диаметром 15 см и промывают осадок три или четыре раза раствором аммиака (1 : 49).

Переносят фильтр с осадком в небольшую платиновую чашку, высушивают, обугливают, прокаливают при 700 0C и охлаждают. Расплавляют остаток с 10 г карбоната калия и обрабатывают охлажденный плав 100 мл горячего 1%-ного раствора гидроокиси калия. Переносят раствор в стакан, ополаскивают платиновую чашку 2%-ным раствором карбоната калия и добавляют небольшое количество фильтрбумажной массы. Фильтруют раствор через бумагу ватман № 540, фильтрат отбрасывают, промывают осадок пять или шесть раз 20%-ным раствором карбоната калия и переносят фильтр с осадком в небольшую платиновую чашку. Высушивают, обугливают, прокаливают при 700 "С и охлаждают.