Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0202
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

201

202

203

204

205

206

207

208

209

210

211

212

213

214

215

216

217

218

219

220

221

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

удаления большей части ниобия в виде растворимого ниобата калия. Метод применим также для определения гафния при отсутствии циркония.

Для определения 2•1O-3—5% циркония применяют фотометрический метод, основанный на экстракции ионов циркония три-«-октилфосфиноксидом в циклогексане из азотно-сернокислого раствора и последующем окрашивании в фиолетовый цвет цирконийка-техинового комплекса в органическом экстракте162»163.

Чувствительность реакции меняется при использовании разных партий пирокатехинового фиолетового, поэтому необходимо каждый раз строить новый калибровочный график.

Определению циркония не мешает до 20% вольфрама, 15% хрома или кобальта и 10% молибдена. Ванадий при содержании выше 0,5%, железо (более 0,2%) и титан (выше 0,05%) мешают определению, но их влияние можно устранить промывкой органического экстракта 7 и. азотной кислотой.

Ионы гафния и циркония реагируют аналогично, давая окрашенный комплекс в органическом экстракте, поэтому методика применима для определения гафния в отсутствие циркония.

Весовой метод

Реактивы

Фосфат аммония, промывной раствор. К 180 мл серной кислоты (1 : 4) добавляют 25 мл 10%-ного раствора ортофосфата аммония.

Ход определения. Навеску образца 0,2 г (см. примечание) помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, растворяют в смеси 10 г гидросульфата калия и 5 мл концентрированной серной кислоты при нагревании и охлаждают. Окисляют раствор 1 мл концентрированной азотной кислоты, добавляя ее по каплям, выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают, разбавляют водой до 100 мл, добавляют раствор аммиака до щелочной реакции по метиловому красному и приливают еще 2 мл раствора аммиака.

Дают осесть гидроокисям ниобия и циркония, фильтруют раствор через бумагу ватман Лг° 540 диаметром 15 см и промывают осадок три или четыре раза раствором аммиака (1 : 49).

Переносят фильтр с осадком в небольшую платиновую чашку, высушивают, обугливают, прокаливают при 700 0C и охлаждают. Расплавляют остаток с 10 г карбоната калия и обрабатывают охлажденный плав 100 мл горячего 1%-ного раствора гидроокиси калия. Переносят раствор в стакан, ополаскивают платиновую чашку 2%-ным раствором карбоната калия и добавляют небольшое количество фильтрбумажной массы. Фильтруют раствор через бумагу ватман № 540, фильтрат отбрасывают, промывают осадок пять или шесть раз 20%-ным раствором карбоната калия и переносят фильтр с осадком в небольшую платиновую чашку. Высушивают, обугливают, прокаливают при 700 "С и охлаждают.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 550 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: