Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0215
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

201

202

203

204

205

206

207

208

209

210

211

212

213

214

215

216

217

218

219

220

221

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

(1:1), выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают и разбавляют водой приблизительно до 50 мл. Нагревают раствор до кипения, что способствует гидролизу вольфрамовой кислоты, охлаждают, переносят раствор с осадком в мерную колбу емкостью = 100 мл и разбавляют до метки водой. Дают осесть осадку вольфрамовой кислоты и отфильтровывают около 40 мл раствора через сухую бумагу ватман № 542 в сухой стакан.

Переносят 25 мл фильтрата в стакан емкостью 100 мл, вводят 10 мл серной кислоты (1 : 9), нагревают раствор до кипения, добавляют 2 мл 0,5%-ного раствора перманганата калия и кипятят 1 мин. Восстанавливают избыток перманганата 3%-ным раствором нитрата, натрия, приливаемого по каплям, и охлаждают. Переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, вводят 10 мл 10%-ного раствора тартрата аммония и разбавляют водой до метки. Добавляют 5,0 мл 0,25%-ного раствора ванадата аммония, затем 5,0 мл 20%-ного раствора молибдата аммония, дают постоять 15 мин и продолжают анализ, как описано на стр. 85 при построении калибровочного графика.

ТИТАН

Эта методика сходна с методиками, приведенными на стр. 158 и 199.

Гидролиз вольфрамовой кислоты предотвращается образованием комплекса вольфрама с ионами оксалата.

Методика предназначена в основном для определения 0,01—0,5% титана; уменьшив навеску пробы, можно определять большие содержания титана.

Фотометрический метод

Реактивы и построение калибровочного графика описаны на стр. 199.

Ход определения. Параллельно с анализом каждой партии образцов проводят холостой опыт с реактивами.

Навеску тонко измельченной пробы 0,25 г помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 10 г пиросульфата калия, нагревают на горелке Мекера до получения плава и охлаждают. Приливают 5 мл концентрированной серной кислоты, нагревают до растворения плава, охлаждают, вводят 2 мл концентрированной азотной кислоты и выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. Продолжают выпаривать еще 10 мин и охлаждают. Добавляют 50 мл-5%-ного раствора оксалата аммония, встряхивают колбу, чтобы растворились все образовавшиеся кристаллы, охлаждают, переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют до метки водой. Приливают 1,0 мл перекиси водорода (100 объемн. %) и измеряют оптическую плотность при длине волны 430 км в кювете с толщиной слоя 4 см.

Содержание титана определяют по калибровочному графику.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 228 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: