Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

(1:1), выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают и разбавляют водой приблизительно до 50 мл. Нагревают раствор до кипения, что способствует гидролизу вольфрамовой кислоты, охлаждают, переносят раствор с осадком в мерную колбу емкостью = 100 мл и разбавляют до метки водой. Дают осесть осадку вольфрамовой кислоты и отфильтровывают около 40 мл раствора через сухую бумагу ватман № 542 в сухой стакан.

Переносят 25 мл фильтрата в стакан емкостью 100 мл, вводят 10 мл серной кислоты (1 : 9), нагревают раствор до кипения, добавляют 2 мл 0,5%-ного раствора перманганата калия и кипятят 1 мин. Восстанавливают избыток перманганата 3%-ным раствором нитрата, натрия, приливаемого по каплям, и охлаждают. Переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, вводят 10 мл 10%-ного раствора тартрата аммония и разбавляют водой до метки. Добавляют 5,0 мл 0,25%-ного раствора ванадата аммония, затем 5,0 мл 20%-ного раствора молибдата аммония, дают постоять 15 мин и продолжают анализ, как описано на стр. 85 при построении калибровочного графика.

ТИТАН

Эта методика сходна с методиками, приведенными на стр. 158 и 199.

Гидролиз вольфрамовой кислоты предотвращается образованием комплекса вольфрама с ионами оксалата.

Методика предназначена в основном для определения 0,01—0,5% титана; уменьшив навеску пробы, можно определять большие содержания титана.

Фотометрический метод

Реактивы и построение калибровочного графика описаны на стр. 199.

Ход определения. Параллельно с анализом каждой партии образцов проводят холостой опыт с реактивами.

Навеску тонко измельченной пробы 0,25 г помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 10 г пиросульфата калия, нагревают на горелке Мекера до получения плава и охлаждают. Приливают 5 мл концентрированной серной кислоты, нагревают до растворения плава, охлаждают, вводят 2 мл концентрированной азотной кислоты и выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. Продолжают выпаривать еще 10 мин и охлаждают. Добавляют 50 мл-5%-ного раствора оксалата аммония, встряхивают колбу, чтобы растворились все образовавшиеся кристаллы, охлаждают, переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют до метки водой. Приливают 1,0 мл перекиси водорода (100 объемн. %) и измеряют оптическую плотность при длине волны 430 км в кювете с толщиной слоя 4 см.

Содержание титана определяют по калибровочному графику.