Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0209
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

201

202

203

204

205

206

207

208

209

210

211

212

213

214

215

216

217

218

219

220

221

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Дику, описанную на стр. 195, добавляют 0,5 мл фтористоводородной кислоты в охлажденный плав, затем IO мл концентрированной серной кислоты и осторожно нагревают до растворения пробы.

АЗОТ

Азот может быть определен, как описано на стр. 198. В отличие от ниобия тантал быстрее растворяется в смеси кислот с перекисью водорода (см.-примечание 2 на стр. 198).

КИСЛОРОД И ВОДОРОД

Оба элемента могут быть определены методом вакуумного плавления (см. стр. 198). При определении кислорода температуру платиновой ванны повышают до 2000 °С. Для анализа десяти образцов тантала по 0,2 г требуется 25 г платины.

Если нужно определять только водород или если содержание водорода меньше 2- 10"за6, рекомендуется применять вакуумный метод, (см. стр. 192).

ЦИРКОНИЙ

Фотометрический метод определения циркония (или гафния) в писбии и ниобиевых сплавах (см. стр. 203) может быть применен для анализа тантала при условии, что цирконий (или гафний) сначала отделяют следующим образом.

Помещают пробу (см. стр. 204) в небольшую платиновую чашку (см. примечание), добавляют 2,5 мл раствора сульфата маг-кия, приготовленного растворением 0,1 г магния в 25 мл серной кислоты (1 : 4), и выпаривают раствор досуха.

Ставят чашку в муфельную печь на 1 ч при 700 °С, чтобы окислить тантал и охлаждают расплав. Добавляют 2 г карбоната калия и осторожно нагревают на горелке Мекера до тех пор, пока окись не расплавится полностью. Приливают около 20 мл воды, медленно нагревают, чтобы растворить растворимые соли, вводят небольшое количество фильтровальной бумажкой массы и дают раствору постоять, приблизительно 1 ч. Фильтруют раствор через фильтр из бумаги ватман № 540 и промывают осадок водой. Переносят бумагу и осадок в исходную платиновую чашку, высушивают, обугливают, прокаливают с обычными предосторожностями и охлаждают. Добавляют 2,0 г гидросульфата калия, нагревают на горелке Мекера до расплавления осадка и охлаждают. Вводят 11 мл концентрированной азотной кислоты и 4 мл воды, нагревают до растворения плава и охлаждают.

Переносят раствор в коническую колбу емкостью 100,мл с патрубком В24, ополаскивают платиновую чашку 10 мл воды и сливают промывную воду в коническую колбу.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 181 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: