Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

твор аммиака до нейтральной среды по лакмусовой бумаге, центрифугируют до получения прозрачного раствора, переносят прозрачный раствор в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют до метки водой. Переносят 25 мл раствора в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 5 мл раствора аммиака, охлаждают, добавляют 5 мл воды, насыщенной бромом, и через 5 мин еще 2 мл бромированного раствора диметилглиоксима. Разбавляют раствор до метки водой и продолжают анализ, как описано на стр. 71.

Содержание никеля определяют по калибровочному графику (см. стр. 71).

АЗОТ

Объемный (см. стр. 73) и фотометрический (см. стр. 75) методы применимы для анализа вольфрама, но в методики вносят некоторые изменения.

Навеску тонко измельченной пробы 0,4 г (см. примечание) помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 5 г пиросульфата калия и около 10 капель концентрированной серной кислоты, сильно нагревают до полного расплавления образца и охлаждают. Разбавляют раствор приблизительно 10 мл воды, осторожно кипятят на медленном огне для разложения плава, переносят содержимое колбы в колбу Кьельдаля с 20 мл 35%-ного раствора едкого натра и продолжают анализ, как описано на стр. 73 или 75.

Примечание. Если содержание азота меньше 5•10"30O, берут навеску 0,8 г и увеличивают количество пиросульфата до 10 г.

КИСЛОРОД И ВОДОРОД

Оба элемента могут быть определены методом вакуумного плавления (см. стр. 76), если при определении кислорода температура платиновой ванны будет поднята до 2000 0C

Содержание кислорода в вольфраме высокой чистоты часто ниже 1-10"3%; для определения столь низкого содержания кислорода рекомендуются навеска пробы 0,2 г и 25 г платины. Предпочтительнее применять более чувствительный метод анализа, например газовую хроматографию.

Если необходимо определить только водород или если содержание водорода меньше 2-10"3%, рекомендуется применять вакуумный метод (см. стр. 192).

ФОСФОР

Фотометрический метод (см. стр. 85) определения фосфора в титане может быть применен и для анализа этого элемента з вольфраме, но со следующими изменениями.

Навеску пробы 1 г помещают в небольшую платиновую чашку, добавляют 5 мл фтористоводородной кислоты, затем по каплям 0,5 мл концентрированной азотной кислоты, нагревают для ускорения растворения и охлаждают раствор. Приливают 10 мл серкой кислоты