Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0214
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

201

202

203

204

205

206

207

208

209

210

211

212

213

214

215

216

217

218

219

220

221

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

твор аммиака до нейтральной среды по лакмусовой бумаге, центрифугируют до получения прозрачного раствора, переносят прозрачный раствор в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют до метки водой. Переносят 25 мл раствора в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 5 мл раствора аммиака, охлаждают, добавляют 5 мл воды, насыщенной бромом, и через 5 мин еще 2 мл бромированного раствора диметилглиоксима. Разбавляют раствор до метки водой и продолжают анализ, как описано на стр. 71.

Содержание никеля определяют по калибровочному графику (см. стр. 71).

АЗОТ

Объемный (см. стр. 73) и фотометрический (см. стр. 75) методы применимы для анализа вольфрама, но в методики вносят некоторые изменения.

Навеску тонко измельченной пробы 0,4 г (см. примечание) помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 5 г пиросульфата калия и около 10 капель концентрированной серной кислоты, сильно нагревают до полного расплавления образца и охлаждают. Разбавляют раствор приблизительно 10 мл воды, осторожно кипятят на медленном огне для разложения плава, переносят содержимое колбы в колбу Кьельдаля с 20 мл 35%-ного раствора едкого натра и продолжают анализ, как описано на стр. 73 или 75.

Примечание. Если содержание азота меньше 5•10"30O, берут навеску 0,8 г и увеличивают количество пиросульфата до 10 г.

КИСЛОРОД И ВОДОРОД

Оба элемента могут быть определены методом вакуумного плавления (см. стр. 76), если при определении кислорода температура платиновой ванны будет поднята до 2000 0C

Содержание кислорода в вольфраме высокой чистоты часто ниже 1-10"3%; для определения столь низкого содержания кислорода рекомендуются навеска пробы 0,2 г и 25 г платины. Предпочтительнее применять более чувствительный метод анализа, например газовую хроматографию.

Если необходимо определить только водород или если содержание водорода меньше 2-10"3%, рекомендуется применять вакуумный метод (см. стр. 192).

ФОСФОР

Фотометрический метод (см. стр. 85) определения фосфора в титане может быть применен и для анализа этого элемента з вольфраме, но со следующими изменениями.

Навеску пробы 1 г помещают в небольшую платиновую чашку, добавляют 5 мл фтористоводородной кислоты, затем по каплям 0,5 мл концентрированной азотной кислоты, нагревают для ускорения растворения и охлаждают раствор. Приливают 10 мл серкой кислоты

 

Сейчас на сайте

Сейчас 127 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: