Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0204
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

201

202

203

204

205

206

207

208

209

210

211

212

213

214

215

216

217

218

219

220

221

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Ход определения. Определение малых количеств циркония и гафния. Параллельно с анализом каждой партии образцов проводят холостой опыт.

Навеску пробы (при содержании циркония 0,002—0,1% и гафния — 0,004—0,2% берут навеску 0,1 г, при содержании циркония 0,1—0,2% и гафния — 0,2—0,4% навеска образца будет 0,05 г) помещают в коническую колбу емкостью 100 мл с патрубком В24, добавляют 2,0 г гидросульфата калия и 5 капель концентрированной серной кислоты (около 0,3 мл), нагревают на горелке Мекера до образования плава и охлаждают плав. Приливают 11 мл концентрированной азотной кислоты, 14 мл воды, медленно нагревают до растворения застывшей массы и охлаждают раствор; ниобиевая кислота осаждается на этой стадии анализа, но осадок не мешает.

Добавляют 5,0мл 0,1 M раствора ТОФО, закрывают колбу, встряхивают 15 мин на вибраторе. Переносят содержимое колбы в мерный цилиндр и дают органической и водной фазам разделиться (см. примечание I). Переносят 1,0 мл (см. примечание 2) органического (верхнего) слоя в сухую мерную колбу емкостью 25 мл и продолжают, как при построении калибровочного графика.

Вносят поправку на холостой опыт и определяют содержание циркония (или гафния) по калибровочному графику.

Определение больших количеств циркония и гафния. В зависимости от содержания циркония или гафния соблюдаются следующие условия:

Содержание, %

циркония.......... 0.2—1,0 1,0—2,0 2,0—4,0

гафния........... 0,-1—2,0 2,0—4,0 —

Навеска, г.......... 0,1 0,05 0,05

Аликвотная часть, мл...... 10 10 5

Объем концентрированной азотной кислоты, мл.......... 10 10 10,5

Навеску пробы помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 2,0 г гидросульфата калия, 5 капель концентрированной серной кислоты (около 0,3 мл), нагревают медленно на горелке Мекера до образования плава, затем охлаждают плав. Приливают 20 мл азотной кислоты (1 : 1), медленно нагревают до растворения застывшей массы, охлаждают, переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют до метки водой.

Переносят аликвотную часть в коническую колбу емкостью 100 мл с патрубком В24, вводят концентрированную азотную кислоту и разбавляют раствор до объема 25 мл. Добавляют 5,0 мл 0,1 M раствора ТОФО и продолжают анализ, как описано в предыдущей методике.

Примечания. 1. При анализе проб, содержащих более 0,5% ванадия, 0,2% железа или 0,05% титана, органический экстракт промывают 7 н. азотной кислотой. Для этого около 4 мл органического экстракта переносят из мерного цилиндра в коническую колбу емкостью 100 мл с патрубком В24, содержащую 25 мл 7 н. азотной кислоты. Закрывают колбу и перемешивают содержимое встряхиванием на вибраторе в течение 15 мин. Переносят содержимое колбы в мерный цилиндр емкостью 25 мл и дают органической и водной фазам

 

Сейчас на сайте

Сейчас 103 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: