Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0201
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

201

202

203

204

205

206

207

208

209

210

211

212

213

214

215

216

217

218

219

220

221

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Разбавляют растворы водой до метки и дают постоять 5 мин (см. примечание 1) при 20 ± 1 0C

Измеряют оптические плотности растворов при длине волны 436 нм в кювете с толщиной слоя 2 см. По результатам измерений строят калибровочный график.

Для определения 0,1—■0,5% вольфрама. В пять конических колб емкостью 100 мл помещают по 0,1 г ниобия высокой чистоты и добавляют 0,5; 1,0; 1,5 н 2,5 мл стандартного раствора вольфрама концентрации 0,2 мг W/лгл.

Во все колбы вводят по 5 г гидросульфата калия и продолжают, как при построении предыдущего графика, но добавляют 10 мл лимонной кислоты;

Для определения 0,5—5% вольфрама. В шесть конических колб емкостью 100 мл помещают по 0,1 г ниобия высокой чистоты и добавляют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл стандартного раствора вольфрама концентрации 1 мг W/мл.. Вводят по 5 г гидросульфата калия, нагревают до растворения ниобия и охлаждают. Приливают по 10 мл 60%-ного раствора лимонной кислоты, нагревают, если необходимо, и охлаждают. Переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки. Переносят по 25 мл раствора в мерные колбы емкостью 100 мл, добавляют по 25 мл концентрированной соляной кислоты и продолжают, как при построении первого калибровочного графика.

Ход определения (см. примечание 2). Определение 0,02—0,1 % вольфрама. Навеску пробы 0,5 г помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 10 г гидросульфата калия и продолжают, как при построении калибровочного графика.

Содержание вольфрама находят по калибровочному графику.

Определение 0,1—0,5% вольфрама. Навеску пробы 0,1 г помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 5 г гидросульфата калия и продолжают, как при построении соответствующего калибровочного графика.

Содержание вольфрама находят по калибровочному графику.

Определение0,5—5% вольфрама. Навеску пробы 0,1 г помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 5 г гидросульфата калия и продолжают, как при построении калибровочного графика.

Содержание вольфрама находят по калибровочному графику.

Примечания. 1. При анализе образцов, содержащих больше 0,02% молибдена, раствор окрашивается в золотистый цвет, но окраска исчезает через 5 мин.

2. При холостом опыте навеска ниобия высокой чистоты должна быть равна содержанию ниобия в образце.

ВАНАДИЙ

Для определения малых количеств ванадия в ниобии применяется фотометрический метод (см. стр. 164) со следующими изменениями.

Навеску пробы 0,5 г растворяют в смеси 5 г гидросульфата калия и 10,0 мл концентрированной серной кислоты при нагревании и охлаждают раствор. Добавляют 5,0 мл концентрированной серной кислоты, выпаривают раствор до появления паров серной кислоты и еще 5 мин, затем охлаждают. Добавляют через сухую воронку 0;5 г порошкообразного хлората калия (кристаллы не должны попадать на внутренние стенки колбы) и продолжают, как описано на стр. 164.

ЦИРКОНИЙ (ИЛИ ГАФНИЙ)

Для определения более 5% циркония используют весовой метод (см. стр. 202), основанный на осаждении фосфата циркония после

 

Сейчас на сайте

Сейчас 173 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: