Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0205
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

201

202

203

204

205

206

207

208

209

210

211

212

213

214

215

216

217

218

219

220

221

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

разделиться. Переносят 1.0 мл (см. примечание 2) органического (верхнего) слоя в сухую мерную колбу емкостью 25 мл и продолжают, как при построении калибровочного графика.

2. При содержании 2-10"3— 1 • 10-2% циркония или 4-Ю-3—2-10~2% гафния берут аликвотную часть 2 мл.

СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ НИОБИЯ

Спектральным методом в принципе не отличающимся от метода, предназначенного для определения примесей в цирконии, описанного на стр. 172, определяют алюминий, хром, гафний, железо, магний, марганец, молибден, никель, кремний, тантал, титан, вольфрам, ванадий и цирконий. Чувствительность при определении многих примесей достаточно высокая, что позволяет расширить область применения метода, если есть возможность приготовить шкалу эталонов.

При использовании рекомендованного спектрального метода чувствительность определения некоторых примесей близка к допустимым пределам. Поэтому полученные данные необходимо проверять другими методами.

Бор, кадмий, свинец и олово определяют методом, аналогичным методу определения бора, кадмия и свинца в цирконии (см. стр. 175), но следует учитывать, что Nb2O3 более летуча, чем ZrO2.

Определение примесей в ниобии с предварительным окислением пробы

Аппаратура и. материалы описаны на стр. 172.

Эталоны

По возможности используют пробы известного состава. Можно также готовить эталонные смеси.

Эталоны кремния. Смесь окислов А. К 0,7 г спектрально-чистой пятнокпсн ниобия, прокаленной при 900 °С, добавляют 16 мг прокаленной двуокиси кремния, тщательно растирают в ступке из карбида вольфрама и перемешивают. Смесь хранят в полиэтиленовом сосуде.

Эталон 1. Смешивают 0,01 г смеси А с 0,99 г Nb2O5.

Э т а л о н 2. Смешивают 0,50 г эталона 1 с 0,5 г Nb2O5. Другие эталоны.

Раствор А. Растворяют 50 мг гафния в 2 мл борофтористоводородной кислоты и разбавляют водой до объема 1 л.

РастворБ. Растворяют 62,5 мг молибдена в 10 мл смеси фтористоводородной и азотной кислот (1 : 1) и разбавляют водой до объема 250 мл.

РастворВ. Растворяют 62,5 мг тантала в 10 мл смеси фтористоводородной и азотной кислот (1 : 1) и разбавляют водой до объема 250 мл.

P а с т в о р Г. Растворяют 62,5 мг титана в 2 мл борофтористоводородной кислоты и разбавляют водой до объема 250 мл.

Раствор Д. Растворяют 62,5 .«г ванадия в 10 мл царской водки и разбавляют водой до объема 250 мл.

Раствор Е. Растворяют 62,5 мг вольфрама в 10 мл смеси фтористоводородной и азотной кислот (1 : 1) и разбавляют водой до объема 250 мл.

Раствор Ж - Растворяют 62,5 мг циркония в 2 мл борофтористоводородной кислоты и разбавляют водой до объема 250 мл.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 295 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: