Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

разделиться. Переносят 1.0 мл (см. примечание 2) органического (верхнего) слоя в сухую мерную колбу емкостью 25 мл и продолжают, как при построении калибровочного графика.

2. При содержании 2-10"3— 1 • 10-2% циркония или 4-Ю-3—2-10~2% гафния берут аликвотную часть 2 мл.

СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ НИОБИЯ

Спектральным методом в принципе не отличающимся от метода, предназначенного для определения примесей в цирконии, описанного на стр. 172, определяют алюминий, хром, гафний, железо, магний, марганец, молибден, никель, кремний, тантал, титан, вольфрам, ванадий и цирконий. Чувствительность при определении многих примесей достаточно высокая, что позволяет расширить область применения метода, если есть возможность приготовить шкалу эталонов.

При использовании рекомендованного спектрального метода чувствительность определения некоторых примесей близка к допустимым пределам. Поэтому полученные данные необходимо проверять другими методами.

Бор, кадмий, свинец и олово определяют методом, аналогичным методу определения бора, кадмия и свинца в цирконии (см. стр. 175), но следует учитывать, что Nb2O3 более летуча, чем ZrO2.

Определение примесей в ниобии с предварительным окислением пробы

Аппаратура и. материалы описаны на стр. 172.

Эталоны

По возможности используют пробы известного состава. Можно также готовить эталонные смеси.

Эталоны кремния. Смесь окислов А. К 0,7 г спектрально-чистой пятнокпсн ниобия, прокаленной при 900 °С, добавляют 16 мг прокаленной двуокиси кремния, тщательно растирают в ступке из карбида вольфрама и перемешивают. Смесь хранят в полиэтиленовом сосуде.

Эталон 1. Смешивают 0,01 г смеси А с 0,99 г Nb2O5.

Э т а л о н 2. Смешивают 0,50 г эталона 1 с 0,5 г Nb2O5. Другие эталоны.

Раствор А. Растворяют 50 мг гафния в 2 мл борофтористоводородной кислоты и разбавляют водой до объема 1 л.

РастворБ. Растворяют 62,5 мг молибдена в 10 мл смеси фтористоводородной и азотной кислот (1 : 1) и разбавляют водой до объема 250 мл.

РастворВ. Растворяют 62,5 мг тантала в 10 мл смеси фтористоводородной и азотной кислот (1 : 1) и разбавляют водой до объема 250 мл.

P а с т в о р Г. Растворяют 62,5 мг титана в 2 мл борофтористоводородной кислоты и разбавляют водой до объема 250 мл.

Раствор Д. Растворяют 62,5 .«г ванадия в 10 мл царской водки и разбавляют водой до объема 250 мл.

Раствор Е. Растворяют 62,5 мг вольфрама в 10 мл смеси фтористоводородной и азотной кислот (1 : 1) и разбавляют водой до объема 250 мл.

Раствор Ж - Растворяют 62,5 мг циркония в 2 мл борофтористоводородной кислоты и разбавляют водой до объема 250 мл.