Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0213
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

201

202

203

204

205

206

207

208

209

210

211

212

213

214

215

216

217

218

219

220

221

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

ком. Приливают к раствору 10 мл 50%-ного раствора винной кислоты, 10 мл концентрированной соляной кислоты и около 0,3 мл раствора хлорида сурьмы.

Пропускают сильный ток сероводорода через холодный раствор приблизительно 10 мин, нагревают почти до кипения и продолжают пропускать сероводород через горячий раствор 2 мин. Снимают колбу с плитки и продолжают медленно пропускать сероводород еще 10 мин. Спустя 2 ч фильтруют раствор через бумагу ватман № 41 и промывают осадок четыре раза соляной кислотой (1 : 9), насыщенной сероводородом, и один раз водой.

Переносят фильтр с осадком в исходный химический стакан, добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты, 5 мл концентрированной азотной кислоты, выпаривают раствор до появления паров серной кислоты и охлаждают. Добавляют еще 5 мл концентрированной азотной кислоты, снова выпаривают до появления паров серной кислоты для полного разложения органических веществ и охлаждают.

Переносят раствор в мерную колбу емкостью 50 мл с серной кислотой (1 : 2) и разбавляют этой же кислотой до метки. Переносят 15 мл раствора в коническую колбу емкостью 100 мл, выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают, добавляют 15 мл соляной кислоты (1 : 2) и продолжают, как при построении калибровочного» графика (см. стр. 196).

Содержание молибдена находят по калибровочному графику.

НИКЕЛЬ

Для анализа вольфрамовых сплавов применяют весовой (см. стр. 70) и объемный (см. стр. 71) методы со следующими изменениями.

Навеску пробы 0,5 г (см. примечание) помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 10 г пиросульфата калия, нагревают на горелке Мекера до образования плава и охлаждают. Приливают 30 мл 500/(')-ного раствора винной кислоты, нагревают раствор, чтобы растворить растворимые соли, разбавляют водой приблизительно до 150 мл и охлаждают. Вводят раствор аммиака до нейтральной среды по лакмусовой бумаге, затем еше 2 мл раствора аммиака и подогревают приблизительно до 60 °С.

Продолжают анализ, как описано на стр. 70 или 71.

Примечание. Такую навеску берут при содержании никеля 2—5% (весовой метод) и 0,5—2,5% (объемный метод).

Если содержание никеля ниже 0,5%, можно применять фотометрический метод (см. стр. 71, 143) со следующими изменениями.

Навеску пробы 0,4 г помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 5 г пиросульфата калия, нагревают на горелке Мекера до получения плава и охлаждают. Приливают 20 мл 50%-ного раствора винной кислоты, нагревают для растворения растворимых солей, охлаждают и перевесят с пробноку центрифуги. Вводят рас-

 

Сейчас на сайте

Сейчас 557 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: