Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

ЦИРКОНИЙ (ИЛИ ГАФНИЙ)

Методика (см. стр. 203) для определения циркония (или гафния) в ниобии и ниобиевых сплавах может быть применена для анализа вольфрама при условии, что цирконий (или гафний) сначала отделяется следующим образом.

Навеску тонко измельченной пробы (см. стр. 204) помешают в небольшую платиновую чашку (см. примечание на стр. 204), добавляют приблизительно 5 мл воды, 5 мл фтористоводородной кислоты, затем по каплям около 1 мл концентрированной азотной кислоты. Когда образец растворится, охлаждают раствор, приливают 2 мл концентрированной серкой кислоты, выпаривают до появления паров серной кислоты, продолжают выпаривать еще 10 мин и охлаждают. Вводят 10 мл воды, 2,5 мл раствора сульфата магния, приготовленного растворением 0,1 г магния в 25 мл серной кислоты (I : 4), и 10 мл 50%-ного раствора едкого натра. Помешивают до тех пор, пока окись вольфрама не растворится, добавляют небольшое количество фильтрбумажной массы и дают раствор}/ постоять 1 ч.

Отфильтровывают осадок через бумагу ватман. Xb 540, промывают водой и отбрасывают фильтрат. Переносят фильтр и осадок в исходную платиновую чашку, сушат, обугливают si прокаливают. Добавляют 2 г гидросульфата калия, нагревают на горелке Меккера до образования чистого плава и охлаждают. Добавляют 11 мл концентрированной азотной кислоты, 4 мл воды, осторожно нагревают до растворения плава и охлаждают. Переносят раствор в коническую колбу емкостью 100 мл, ополаскивают чашку 10 мл воды и добавляют к раствору. Если содержание Zr меньше 0,2% (Hg меньше 0,4%), добавляют 5 мл 0,1 M раствора ТОФО и продолжают как описано на стр. 204. Если содержание Zr больше 0,2% (Hg больше 0,4%), переносят раствор из конической колбы в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют водой до метки и продолжают анализ по второй методике (см. стр. 204).

Примечание. Если содержание Zr меньше 0,02% (Ну меньше 0,04%). берут навеску 0.5 г.