Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0216
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

201

202

203

204

205

206

207

208

209

210

211

212

213

214

215

216

217

218

219

220

221

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

ЦИРКОНИЙ (ИЛИ ГАФНИЙ)

Методика (см. стр. 203) для определения циркония (или гафния) в ниобии и ниобиевых сплавах может быть применена для анализа вольфрама при условии, что цирконий (или гафний) сначала отделяется следующим образом.

Навеску тонко измельченной пробы (см. стр. 204) помешают в небольшую платиновую чашку (см. примечание на стр. 204), добавляют приблизительно 5 мл воды, 5 мл фтористоводородной кислоты, затем по каплям около 1 мл концентрированной азотной кислоты. Когда образец растворится, охлаждают раствор, приливают 2 мл концентрированной серкой кислоты, выпаривают до появления паров серной кислоты, продолжают выпаривать еще 10 мин и охлаждают. Вводят 10 мл воды, 2,5 мл раствора сульфата магния, приготовленного растворением 0,1 г магния в 25 мл серной кислоты (I : 4), и 10 мл 50%-ного раствора едкого натра. Помешивают до тех пор, пока окись вольфрама не растворится, добавляют небольшое количество фильтрбумажной массы и дают раствор}/ постоять 1 ч.

Отфильтровывают осадок через бумагу ватман. Xb 540, промывают водой и отбрасывают фильтрат. Переносят фильтр и осадок в исходную платиновую чашку, сушат, обугливают si прокаливают. Добавляют 2 г гидросульфата калия, нагревают на горелке Меккера до образования чистого плава и охлаждают. Добавляют 11 мл концентрированной азотной кислоты, 4 мл воды, осторожно нагревают до растворения плава и охлаждают. Переносят раствор в коническую колбу емкостью 100 мл, ополаскивают чашку 10 мл воды и добавляют к раствору. Если содержание Zr меньше 0,2% (Hg меньше 0,4%), добавляют 5 мл 0,1 M раствора ТОФО и продолжают как описано на стр. 204. Если содержание Zr больше 0,2% (Hg больше 0,4%), переносят раствор из конической колбы в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют водой до метки и продолжают анализ по второй методике (см. стр. 204).

Примечание. Если содержание Zr меньше 0,02% (Ну меньше 0,04%). берут навеску 0.5 г.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 112 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: