Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0101
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

качивая колбу над пламенем, дают расплаву затвердеть ровным слоем на стенках и дне колбы и затем охлаждают. Приливают 100 мл соляной кислоты (1 : 1) и нагревают колбу до тех пор, пока все растворимые сульфаты не перейдут в раствор. Вводят 70 г гранул амальгамированного цинка и кипятят раствор 10 мин.

Пропускают через прибор двуокись углерода со скоростью около 2 л/мин в течение 2 мин, а затем (когда возможно) в течение всего времени определения. Опускают жидкость в редукторе Джонса до уровня цинка, подают в колонку раствор из конической колбы и промывают ее 15 мл соляной кислоты (1 : 9). Дают стечь раствору из редуктора Джонса (3—5 мин), ополаскивают головку редуктора соляной кислотой (1 : 9), а цинковые гранулы в колбе не менее 3 раз этой же кислотой, добавляя ее по 75 мл. Каждую промывную порцию соляной кислоты пропускают через колонку так, чтобы уровень раствора перед добавлением новой порции был выше уровня цинка.

Вводят 25 мл 40%-ного раствора тиоцианата калия из воронки 3, включают магнитную мешалку и, продолжая перемешивать раствор, титруют из бюретки 2 стандартным раствором железо-аммонийных квасцов до появления слабой красно-коричневой окраски. Цвет раствора должен сохраняться не менее 1 мин. Зная титр раствора железо-аммонийных квасцов, рассчитывают содержание титана в пробе.

Воспроизводимость метода 0,2% при содержании титана 99%.

7777777777777777.

ВОЛЬФРАМ

Для определения 0,05—1,5% вольфрама ре-

Рис. 9. Редуктор для определения титана:

/ — редуктор Джонса; 2 — бюретка; 3 — воронка; 4 — колба емкостью 1 л; 5—магнитная мешалка; 6 — трубка для ввода двуокиси углерода; 7 — трубка для выхода цвуокн си углерода.

комендуется прямой фотометрический метод. Этот метод основан на реакции взаимодействия ионов пятивалентного вольфрама и тиоцианата с образованием желтого комплекса 114> 115, максимальная оптическая плотность которого наблюдается при 400 нм.

Перед реакцией образования комплекса вольфрам восстанавливают хлоридом олова (IV) в солянокислом растворе 116 или ионами трехвалентного титана.

Пробу сплавляют с гидросульфатом калия и охлажденную массу выщелачивают раствором лимонной кислоты для предотвращения гидролиза солей титана и вольфрама.

Оптическая плотность вольфрамтиоцианатного комплекса слегка уменьшается с повышением температуры. Полного развития окраска достигает через 5 мин и сохраняется в течение 30 мин.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 58 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: