Методики, рекомендации, справочники
Анализ новых материалов - 0101 |
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ качивая колбу над пламенем, дают расплаву затвердеть ровным слоем на стенках и дне колбы и затем охлаждают. Приливают 100 мл соляной кислоты (1 : 1) и нагревают колбу до тех пор, пока все растворимые сульфаты не перейдут в раствор. Вводят 70 г гранул амальгамированного цинка и кипятят раствор 10 мин. Пропускают через прибор двуокись углерода со скоростью около 2 л/мин в течение 2 мин, а затем (когда возможно) в течение всего времени определения. Опускают жидкость в редукторе Джонса до уровня цинка, подают в колонку раствор из конической колбы и промывают ее 15 мл соляной кислоты (1 : 9). Дают стечь раствору из редуктора Джонса (3—5 мин), ополаскивают головку редуктора соляной кислотой (1 : 9), а цинковые гранулы в колбе не менее 3 раз этой же кислотой, добавляя ее по 75 мл. Каждую промывную порцию соляной кислоты пропускают через колонку так, чтобы уровень раствора перед добавлением новой порции был выше уровня цинка. Вводят 25 мл 40%-ного раствора тиоцианата калия из воронки 3, включают магнитную мешалку и, продолжая перемешивать раствор, титруют из бюретки 2 стандартным раствором железо-аммонийных квасцов до появления слабой красно-коричневой окраски. Цвет раствора должен сохраняться не менее 1 мин. Зная титр раствора железо-аммонийных квасцов, рассчитывают содержание титана в пробе. Воспроизводимость метода 0,2% при содержании титана 99%. 7777777777777777. ВОЛЬФРАМ Для определения 0,05—1,5% вольфрама ре- Рис. 9. Редуктор для определения титана: / — редуктор Джонса; 2 — бюретка; 3 — воронка; 4 — колба емкостью 1 л; 5—магнитная мешалка; 6 — трубка для ввода двуокиси углерода; 7 — трубка для выхода цвуокн си углерода. комендуется прямой фотометрический метод. Этот метод основан на реакции взаимодействия ионов пятивалентного вольфрама и тиоцианата с образованием желтого комплекса 114> 115, максимальная оптическая плотность которого наблюдается при 400 нм. Перед реакцией образования комплекса вольфрам восстанавливают хлоридом олова (IV) в солянокислом растворе 116 или ионами трехвалентного титана. Пробу сплавляют с гидросульфатом калия и охлажденную массу выщелачивают раствором лимонной кислоты для предотвращения гидролиза солей титана и вольфрама. Оптическая плотность вольфрамтиоцианатного комплекса слегка уменьшается с повышением температуры. Полного развития окраска достигает через 5 мин и сохраняется в течение 30 мин.
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |