Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

ГЛАВА V ВОЛЬФРАМ И ЕГО СПЛАВЫ

Вольфрам быстро растворяется в смеси фтористоводородной и азотной кислот. Тонко измельченный металл можно также сплавлять с гидросульфатом (или пиросульфатом) калия или с карбонатом натрия; иногда окисляют тонко измельченный металл на воздухе приблизительно при 800 0C, а затем сплавляют.

Вольфрамовые соли гидролизуются в растворе и образуют осадки. вольфрамовой кислоты, но это можно предотвратить, используя тар-трат, цитрат или оксалат в качестве комплексующих агентов; в кислых растворах вольфрам образует более устойчивый комплекс с окса-латом, чем с тартратом или цитратом.

БОР

Фотометрический метод (см. стр. 124) может быть успешно применен для определения 0,005—2% бора в вольфраме, если навеска образца вдвое меньше, чем указано в методике на стр. 124, и методика изменена следующим образом.

Навеску тонко измельченной пробы помещают в небольшой платиновый тигель, прибавляют 5 г карбоната натрия и нагревают на горелке Мекера до образования плава.

Переносят тигель с охлажденным плавом в кварцевый стакан емкостью 250 мл, добавляют 40 мл воды, медленно нагревают раствор до 80 0C до растворения плава и охлаждают. Добавляют очень медленно АО мл серной кислоты (1 : 1), выпаривают раствор приблизительно до 40 мл, охлаждают, переносят в сухую мерную колбу, разбавляют до метки водой, переносят 0,5 мл в сухую мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют 3,0 мл 0,125%-ного раствора куркумина и продолжают анализ, как описано на стр. 124 для построения калибровочного графика.

Содержание бора в пробе определяют по соответствующему калибровочному графику.

УГЛЕРОД

Углерод может быть определен методом, описанным в главе IV «Ниобий и его сплавы» (см. стр. 191).