Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0203
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

201

202

203

204

205

206

207

208

209

210

211

212

213

214

215

216

217

218

219

220

221

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Сплавляют осадок с 5 г гидросульфата калия, обрабатывают охлажденный расплав 100 мл горячей серной кислоты (1 : 9), охлаждают раствор, добавляют 3 мл 100%-ной перекиси водорода и по каплям при постоянном помешивании 25 ,ил 10%-ного раствора ортофосфата аммония. Нагревают раствор и выдерживают приблизительно при 40 0C не менее 3 ч. Фильтруют холодный раствор через бумагу ватман № 541, тщательно промывают осадок холодным промывным раствором фосфата аммония и три раза 5%-ным раствором нитрата аммония.

Переносят фильтр с осадком во взвешенную небольшую платиновую чашку, высушивают, обугливают, прокаливают 30 мин при 1000 0C, охлаждают и взвешивают.

Примечание. Такую навеску берут при содержании циркония 5— 10% . При большем содержании циркония навеску пропорционально уменьшают.

Фотометрический метод

Реактивы

Стандартный раствор циркония. Помещают 0,1 г циркония высокой чистоты в небольшую платиновую чашку, вводят приблизительно 5 мл воды, затем фтористоводородную кислоту по каплям до тех пор, пока металл не растворится. Окисляют раствор небольшим количеством концентрированной азотной кислоты, добавляя ее по каплям, кипятят на медленном огне для отгонкиокислов'азота и охлаждают. Приливают 10 мл концентрированной серной кислоты, выпаривают раствор до появления паров серной кислоты и продолжают выпаривать еще 10 мин, затем охлаждают. Добавляют около 20 мл воды, переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, вводят 20 мл концентрированной серной кислоты, охлаждают до комнатной температуры и разбавляют водой до метки.

Разбавляют 5 мл этого раствора водой до 500 мл.

В 1 мл раствора содержится 10 мкг циркония.

Стандартный раствор гафния. Помещают 0,2 г гафния высокой чистоты в небольшую платиновую чашку и продолжают приготовление раствора так же, как предыдущего.

В 1 мл раствора содержится 20 мкг гафиия.

Три-н-октилфосфиноксид (ТОФО), 0,1 M раствор. Растворяют 1,53 г три-н-октилфосфиноксида в 50 мл циклогексана.

Этот раствор должен быть свежеприготовленным (его хватает на 10 определений).

Пирокатехиновый фиолетовый, 0,05%-ный раствор. Растворяют 10 мг катехинового фиолетового в 20 мл абсолютного этилового спирта.

Этот раствор должен быть свежеприготовленным (его хватает на 12 определений).

Построение калибровочного графика. В шесть конических колб емкостью 100 мл с патрубками В24 наливают 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 мл стандартного раствора циркония (гафния).

Добавляют во все колбы и в колбу для холостого опыта по 11 мл концентрированной азотной кислоты, разбавляют водой до 25 мл, добавляют по 5,0 мл 0,1 M раствора ТОФО, закрывают колбы и встряхивают 15 мин на вибраторе. Переносят растворы в мерные цилиндры емкостью 25 мл и дают органической и водной фазам разделиться.

Переносят по 1,0 мл органического (верхнего) слоя в сухие мерные колбы емкостью 25 мл, добавляют по 10 мл этилового спирта, по 1,5 мл 0,05%-ного раствора пирокатехинового фиолетового и по 5 мл пиридина. Разбавляют растворы до метки этиловым спиртом, дают растворам постоять 5 мин и определяют оптические плотности при длине волны 655 нм в кюветах с толщиной слоя 2 см. По результатам измерений строят калибровочный график.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 572 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: