Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

В 1 мл раствора содержится 0,4 мг титана.

Построение калибровочного графика. В шесть конических колб емкостью 100 мл помещают по 0,25 г ниобия высокой чистоты и вводят 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 3,0 мл стандартного раствора титана.

Добавляют во все колбы по 10 г гидросульфата калия, по о мл концентрированной серной кислоты, нагревают до растворения ниобия и охлаждают. Окисляют раствор приблизительно 2 мл концентрированной азотной кислоты, выпаривают до появления серной кислоты, продолжают выпаривать еще 10 мин и охлаждают. Приливают 25 мл 60%-ного раствора лимонной кислоты, 25 мл воды, встряхивают колбу, чтобы растворить все образовавшиеся кристаллы, и охлаждают. Переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют водой до метки и добавляют 1,0 мл 100% - ной перекиси водорода.

Измеряют оптические плотности при длине волны 430 нм в кюветах с толщиной слоя 4 см. По результатам измерений строят калибровочный график.

Ход определения. Для холостого определения берут навеску ниобия высокой чистоты, соответствующую содержанию ниобия в анализируемом образце.

Навеску пробы 0,25 г помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 10 г гидросульфата калия и 5 мл концентрированной серной кислоты. Сильно нагревают до полного растворения образца и продолжают анализ, как при построении калибровочного графика.

Содержание титана определяют по калибровочному графику.

ВОЛЬФРАМ

Для определения 2•1O-3—2-10"2% вольфрама используют фотометрический метод с применением дитиола (см. стр. 196).

Большие количества вольфрама можно определить фотометрическим методом с тиоцианатом аммония. Для предотвращения гидролиза солей ниобия добавляют лимонную кислоту.

Рекомендуемый метод пригоден для анализа образцов, содержащих 0,02—5% вольфрама. Присутствие более 0,02% ванадия приводит к значительной положительной ошибке при определении 0,1 — 0,5% вольфрама.

Фотометрический метод

Реактивы

Стандартный раствор вольфрама. Растворяют 1,794 г вольфрамата натрия Na3WO4.2H2O в воде и разбавляют водой до 1 л. ' H 1 мл раствора содержится 1,0 мг вольфрама.

Разбавляют 100 мл этого раствора водой до 500 мл. В 1 мл полученного раствора содержится 0,2 мг вольфрама.

Хлорид титана, раствор. Растворяют 1,0 г титана высокой чистоты б 50 мл концентрированной соляной кислоты, охлаждают и разбавляют до 100 мл концентрированной соляной кислотой.

Раствор должен быть свежеприготовленным.

Построение калибровочных графиков. Для определения 0,02—0,1 % вольфрама. В пять чистых конических колб емкостью 100 мл помещают по 0,5 г ниобия высокой чистоты и добавляют 0,5; 1,0; 1,5 и 2,5 мл стандартного раствора вольфрама концентрации 0,2 мг W/мл. Вводят во все колбы по Юг гидросульфата калия, нагревают до полного растворения ниобия и охлаждают растворы. Приливают по 30 мл 60%-ного раствора лимонной кислоты, если необходимо, нагревают, затем охлаждают. Переносят растворы в мерные колбы емкостью 100 мл, добавляют 25 мл концентрированной соляной кислоты, 1 мл раствора хлорида титана и по 10 мл 15%-ного раствора тиоцианата аммония.