Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0200
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

В 1 мл раствора содержится 0,4 мг титана.

Построение калибровочного графика. В шесть конических колб емкостью 100 мл помещают по 0,25 г ниобия высокой чистоты и вводят 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 3,0 мл стандартного раствора титана.

Добавляют во все колбы по 10 г гидросульфата калия, по о мл концентрированной серной кислоты, нагревают до растворения ниобия и охлаждают. Окисляют раствор приблизительно 2 мл концентрированной азотной кислоты, выпаривают до появления серной кислоты, продолжают выпаривать еще 10 мин и охлаждают. Приливают 25 мл 60%-ного раствора лимонной кислоты, 25 мл воды, встряхивают колбу, чтобы растворить все образовавшиеся кристаллы, и охлаждают. Переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют водой до метки и добавляют 1,0 мл 100% - ной перекиси водорода.

Измеряют оптические плотности при длине волны 430 нм в кюветах с толщиной слоя 4 см. По результатам измерений строят калибровочный график.

Ход определения. Для холостого определения берут навеску ниобия высокой чистоты, соответствующую содержанию ниобия в анализируемом образце.

Навеску пробы 0,25 г помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 10 г гидросульфата калия и 5 мл концентрированной серной кислоты. Сильно нагревают до полного растворения образца и продолжают анализ, как при построении калибровочного графика.

Содержание титана определяют по калибровочному графику.

ВОЛЬФРАМ

Для определения 2•1O-3—2-10"2% вольфрама используют фотометрический метод с применением дитиола (см. стр. 196).

Большие количества вольфрама можно определить фотометрическим методом с тиоцианатом аммония. Для предотвращения гидролиза солей ниобия добавляют лимонную кислоту.

Рекомендуемый метод пригоден для анализа образцов, содержащих 0,02—5% вольфрама. Присутствие более 0,02% ванадия приводит к значительной положительной ошибке при определении 0,1 — 0,5% вольфрама.

Фотометрический метод

Реактивы

Стандартный раствор вольфрама. Растворяют 1,794 г вольфрамата натрия Na3WO4.2H2O в воде и разбавляют водой до 1 л. ' H 1 мл раствора содержится 1,0 мг вольфрама.

Разбавляют 100 мл этого раствора водой до 500 мл. В 1 мл полученного раствора содержится 0,2 мг вольфрама.

Хлорид титана, раствор. Растворяют 1,0 г титана высокой чистоты б 50 мл концентрированной соляной кислоты, охлаждают и разбавляют до 100 мл концентрированной соляной кислотой.

Раствор должен быть свежеприготовленным.

Построение калибровочных графиков. Для определения 0,02—0,1 % вольфрама. В пять чистых конических колб емкостью 100 мл помещают по 0,5 г ниобия высокой чистоты и добавляют 0,5; 1,0; 1,5 и 2,5 мл стандартного раствора вольфрама концентрации 0,2 мг W/мл. Вводят во все колбы по Юг гидросульфата калия, нагревают до полного растворения ниобия и охлаждают растворы. Приливают по 30 мл 60%-ного раствора лимонной кислоты, если необходимо, нагревают, затем охлаждают. Переносят растворы в мерные колбы емкостью 100 мл, добавляют 25 мл концентрированной соляной кислоты, 1 мл раствора хлорида титана и по 10 мл 15%-ного раствора тиоцианата аммония.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 168 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: