Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0196
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Навеску пробы помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 5 г гидросульфата калия и рекомендованный объем концентрированной серной кислоты и нагревают до полного растворения (если присутствует кремний, добавляют 2—3 капли фтористоводородной кислоты). Окисляют раствор небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, добавляя ее по каплям, выпаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают.

Вводят 25 мл 60%-ного раствора лимонной кислоты, 20 мл воды, кипятят раствор для удаления остаточных окислов азота и охлаждают. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки.

Переносят соответствующую аликвотную часть в мерную колбу емкостью 300 мл, добавляют необходимый объем серной кислоты (1 : 4), разбавляют раствор водой приблизительно до 50 мл, вводят 15 мл бутилкарбитола (см. примечание 2 на стр. 66) и продолжают, как описано на стр. 66, но применяют кювету с толщиной слоя 1 см.

Содержание молибдена находят по калибровочному графику (см. стр. 65).

Для повышения точности анализа при построении калибровочного графика используют ниобий высокой чистоты.

Фотометрический метод определения 2•1O-3—2 10~2% молибдена и вольфрама с применением дитиола

Реактивы

Стандартный раствор молибдена. Растворяют 0,3684 г молибдата аммония (NH4)(JMo7O24-4H2O в воде и разбавляют водой до 1 л. Затем 25 мл этого раствора разбавляют водой до 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 5 мг молибдена.

Стандартный раствор вольфрама. Растворяют 0,1794 г вольфрамата натрия Na2WO4-2H2O в воде и разбавляют водой до 1 л. Разбавляют 50 мл этого раствора водой до 1 л. В 1 мл раствора содержится 5 мг вольфрама.

Сульфат титана, раствор. Растворяют 1 г титана высокой чистоты в 125 мл серной кислоты (1 : 4), нагревая для ускорения растворения. Охлаждают раствор и разбавляют водой до 250 мл. В 1 мл раствора содержится 4 мг титана.

Дитиол, 0,5%-иый раствор. Растворяют 1 г дитиола (толуол-3,4-дитиол) в 100 мл 4%-иого раствора едкого натра при нагревании до 35 °С. Добавляют 2 мл тиогликолезой кислоты, разбавляют раствор приблизительно до 200 мл водой при тщательном перемешивании.

Стандартный раствор ниобия. Помещают 1 г ниобия высокой чистоты в коническую колбу емкостью 100 мл, растворяют в нагретой смеси 5 г гидр;--сульфата калия и 20 мл концентрированной серной кислоты и охлаждают раствор. Переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл с серной кислотой (1 : 2) и разбавляют до метки этой же кислотой.

В 1 мл раствора содержится 10 мг ниобия.

Построение калибровочного графика. В шесть комических колб емкостью 100 мл помешают по 15 мл стандартного раствора ниобия и добавляют по 0,6; 1,2; 1,6; 2,4 и 3,0 мл стандартных растворов молибдена и вольфрама.

Выпаривают растворы до появления паров серной кислоты и охлаждают. Приливают по 15 мл соляной кислоты (1 : 2), 0,5 мл фтористоводородной кислоты и С,5 jxл!0?»-ного раствора солянокислого гидроксиламина и охлаждают. Перекосят растворы в делительные воронки емкостью 100 мл минимальны:»; объемом? оди. вводят!0 мл 0,о°о-ного раствора дитиола и тщательно перемени!-

 

Сейчас на сайте

Сейчас 121 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: