Методики, рекомендации, справочники
Анализ новых материалов - 0196 |
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ Навеску пробы помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 5 г гидросульфата калия и рекомендованный объем концентрированной серной кислоты и нагревают до полного растворения (если присутствует кремний, добавляют 2—3 капли фтористоводородной кислоты). Окисляют раствор небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, добавляя ее по каплям, выпаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают. Вводят 25 мл 60%-ного раствора лимонной кислоты, 20 мл воды, кипятят раствор для удаления остаточных окислов азота и охлаждают. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки. Переносят соответствующую аликвотную часть в мерную колбу емкостью 300 мл, добавляют необходимый объем серной кислоты (1 : 4), разбавляют раствор водой приблизительно до 50 мл, вводят 15 мл бутилкарбитола (см. примечание 2 на стр. 66) и продолжают, как описано на стр. 66, но применяют кювету с толщиной слоя 1 см. Содержание молибдена находят по калибровочному графику (см. стр. 65). Для повышения точности анализа при построении калибровочного графика используют ниобий высокой чистоты. Фотометрический метод определения 2•1O-3—2 10~2% молибдена и вольфрама с применением дитиола Реактивы Стандартный раствор молибдена. Растворяют 0,3684 г молибдата аммония (NH4)(JMo7O24-4H2O в воде и разбавляют водой до 1 л. Затем 25 мл этого раствора разбавляют водой до 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 5 мг молибдена. Стандартный раствор вольфрама. Растворяют 0,1794 г вольфрамата натрия Na2WO4-2H2O в воде и разбавляют водой до 1 л. Разбавляют 50 мл этого раствора водой до 1 л. В 1 мл раствора содержится 5 мг вольфрама. Сульфат титана, раствор. Растворяют 1 г титана высокой чистоты в 125 мл серной кислоты (1 : 4), нагревая для ускорения растворения. Охлаждают раствор и разбавляют водой до 250 мл. В 1 мл раствора содержится 4 мг титана. Дитиол, 0,5%-иый раствор. Растворяют 1 г дитиола (толуол-3,4-дитиол) в 100 мл 4%-иого раствора едкого натра при нагревании до 35 °С. Добавляют 2 мл тиогликолезой кислоты, разбавляют раствор приблизительно до 200 мл водой при тщательном перемешивании. Стандартный раствор ниобия. Помещают 1 г ниобия высокой чистоты в коническую колбу емкостью 100 мл, растворяют в нагретой смеси 5 г гидр;--сульфата калия и 20 мл концентрированной серной кислоты и охлаждают раствор. Переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл с серной кислотой (1 : 2) и разбавляют до метки этой же кислотой. В 1 мл раствора содержится 10 мг ниобия. Построение калибровочного графика. В шесть комических колб емкостью 100 мл помешают по 15 мл стандартного раствора ниобия и добавляют по 0,6; 1,2; 1,6; 2,4 и 3,0 мл стандартных растворов молибдена и вольфрама. Выпаривают растворы до появления паров серной кислоты и охлаждают. Приливают по 15 мл соляной кислоты (1 : 2), 0,5 мл фтористоводородной кислоты и С,5 jxл!0?»-ного раствора солянокислого гидроксиламина и охлаждают. Перекосят растворы в делительные воронки емкостью 100 мл минимальны:»; объемом? оди. вводят!0 мл 0,о°о-ного раствора дитиола и тщательно перемени!-
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |