Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия азота - 0203
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

201

202

203

204

205

206

207

208

209

210

211

212

213

214

215

216

217

218

219

220

221

222

223

224

225

226

227

228

229

230

231

232

233

234

235

236

237

238

239

240

241

242

243

244

245

246

247

248

249

250

251

252

253

254

255

256

257

258

259

260

261

262

263

264

265

266

267

268

269

270

271

272

273

274

275

276

277

278

279

280

281

282

283

284

285

286

287

288

289

290

291

292

293

294

295

296

297

298

299

300

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..300

Страницы 301..309

ОГЛАВЛЕНИЕ

сушенного при 105° С, растворяют в мерной колбе емкостью 1 л примерно в 700 мл безаммиачной воды, добавляют для консервирования 2 мл хлороформа и затем доводят объем раствора до метки водой. В 1 мл этого раствора содержится 1,0 мг азота (1,29 мг NH4). Рабочий стандартный раствор хлористого аммония получают разбавлением 10 мл исходного стандартного раствора безаммиачной водой в 100 раз. В 1 мл этого раствора содержится 10 мкг азота (0,0129 мг NH4").

Реактив Несслера. К 15 г йодистого калия и 11 г иода прибавляют сначала 10 мл воды и затем 15 г металлической ртути. Энергично встряхивают и оставляют на 10—15 мин. отстояться до просветления. Горячий раствор охлаждают и взбалтывают до приобретения им зеленоватого оттенка. После этого раствор сливают, а оставшуюся ртуть промывают водой, которую присоединяют к первой порции раствора. Раствор доводят до 200 мл. Из этого раствора отбирают 75 мл, прибавляют 75 мл безаммиачной воды и 350 мл 10%-ного раствора NaOH, не содержащего следов Na2CO3. Раствор после перемешивания должен отстояться, пока не станет совершенно прозрачным.

Смесь пиро - и ортофосфорной кислот. К 85%-ной ортофосфорной кислоте (х. ч., пл. 1,68) добавляют P2O5 (х. ч.) до насыщения. Затем проводят обезгаживание 100%-ной ортофосфорной кислоты при нагревании и доводят удельный вес до величины 1,9 (при 25° С) и выше. Этот процесс довольно длительный: доведение плотности раствора до 1,98 (пирофосфорная кислота) завершается после 30-часового нагревания при 200° С.

При мокром способе разложения пород и минералов, как уже отмечалось, могут быть определены только формы азота в химически связанном состоянии. Термическое же разложение дает возможность определить общий азот, в том числе и молекулярный. Один из подобных методов, основанный на плавлении образца породы или метеорита в токе инертного газа и газохроматографи-ческим окончании, описан в работе [745]. В настоящее время это наиболее надежный метод определения содержания общего азота в силикатном материале. Трудность анализа этих объектов определяется тем, что азот в них находится в нескольких химических формах, по-разному связанных с кристаллической решеткой минералов. Так, молекулярный азот полностью теряется при химических методах разложения силикатного вещества. Неизбежны потери части химически связанного азота при вакуумном плавлении в результате осаждения галогеноводородных солей аммония на холодных стенках аппаратуры.

Плавление образца в токе инертного газа в графитовом тигле при заполнении всего рабочего объема сажей позволило избежать потерь, характерных для других методов. Недостатком этого метода является образование огромных количеств окиси углерода, в Ю4 — Ю5 раз превышающих содержание азота. Появление таких количеств СО мешает определению азота хроматографическим или масс-спектральным методом. Поэтому в описанной ниже методике предусмотрено количественное окисление СО до CO2. Содержание азота определяют по калибровочным графикам, построен-

 

Сейчас на сайте

Сейчас 75 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: