Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия азота - 0236
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

201

202

203

204

205

206

207

208

209

210

211

212

213

214

215

216

217

218

219

220

221

222

223

224

225

226

227

228

229

230

231

232

233

234

235

236

237

238

239

240

241

242

243

244

245

246

247

248

249

250

251

252

253

254

255

256

257

258

259

260

261

262

263

264

265

266

267

268

269

270

271

272

273

274

275

276

277

278

279

280

281

282

283

284

285

286

287

288

289

290

291

292

293

294

295

296

297

298

299

300

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..300

Страницы 301..309

ОГЛАВЛЕНИЕ

Этот способ выделения приводит к определению валового содержания азота при выборе оптимальных режимов.

Для определения малых количеств азота в мартеновских шлаках предложен метод окислительного плавления в вакууме со смесью (1:1:1) PbO, PbO2, PbGr2O3 [38]. В присутствии Pb3O4 в атмосфере гелия плавят образцы с помощью ВЧ-генератора при анализе железа и стали [431]. В качестве окислителя применяют смеси PbO + NaPO3; PbO + NaPO3 + B2O3 при окислительной плавке в токе CO2 в случае анализа сталей, циркония, урана [537]; в присутствии PbO по методу окислительного плавления анализируют металлический цирконий [709]; ускоренный метод определения азота в стали при окислительном плавлении предложен в работе [289]. Плавка в аргоне использована для определения азота в сталях [805], в токе гелия — для анализа урана [698] и других металлов [683].

Метод восстановительного плавления используется для определения азота с чувствительностью 10~3—10~4 вес.%. В комбинации с методом активационного анализа, когда восстановительное плавление используется для выделения короткоживущего радиоактивного изотопа азота, достигается чувствительность ~10-6 вес.% [45].

Аппаратура для определения азота (и других газообразующих примесей) в металлах и неорганических материалах методами окислительного и восстановительного плавления описана в обзоре [168]..

При высокотемпературном спекании вольфрамовых штабиков в вакууме азот хорошо удаляется из образца [198]. Методом плавки во взвешенном состоянии в электромагнитном поле определяют азот в чистом железе при 1700—2600° С [294].

Метод выделения азота анодным растворением используется при фазовом анализе — определении азота, связанного в виде нитридов; при этом способе связанный азот переходит в электролит, а сорбированный молекулярный азот выделяется [139, 142, 484].

Различные химические методы «мокрого» разложения образца приводят к определению связанного азота. Эти методы разложения состоят чаще всего в переводе азота в аммонийные соли, отгонке аммиака (иногда с барботированием анализируемого раствора водяным паром) и в определении его по методу Кьельдаля, Несслера и др. Адсорбированный или находящийся в порах молекулярный азот при этом не учитывается.

Химические методы разложения образца связаны с растворением пробы в кислотах — H2SO4, HCl, реже — HClO4 (разложение нитридов). Труднорастворимые нитриды, образующиеся из V, Nb, Mo, Ti, Si, С, переводят в раствор сплавлением с кислым сернокислым калием, нагреванием с H2SO4, K2SO4, CuSO4 (катализатор) или растворением в хлорной кислоте. Метод простого растворения для легированных сталей неприемлем, так как большая часть азота остается в нерастворимом остатке.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 171 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: