Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия азота - 0241
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

201

202

203

204

205

206

207

208

209

210

211

212

213

214

215

216

217

218

219

220

221

222

223

224

225

226

227

228

229

230

231

232

233

234

235

236

237

238

239

240

241

242

243

244

245

246

247

248

249

250

251

252

253

254

255

256

257

258

259

260

261

262

263

264

265

266

267

268

269

270

271

272

273

274

275

276

277

278

279

280

281

282

283

284

285

286

287

288

289

290

291

292

293

294

295

296

297

298

299

300

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..300

Страницы 301..309

ОГЛАВЛЕНИЕ

Изотопный обмен в жидкой фазе и измерение изотопных отношений на масс-спектрометре выполнены в работах [51, 254, 925L Этим способом определяют азот в Fe, Ni, Со, Cr, Mn, В, Ti, Zr, La, Ce, Pr, Та, Mo, Nb и их сплавах. Чувствительность анализа Ю-4 —Ю-6 вес.%.

Изотопный обмен может протекать между находящимися в газовой фазе индикатором и газовыми примесями расплавленной пробы {1158]. После установления равновесия газ анализируют на масс-спектрометре. Так определяют азот в сталях.

В работе [96] предложено проводить обмен между нагретым образцом в твердой фазе и индикатором в газовой фазе. При измерении изотопных отношений используют методы эмиссионного спектрального анализа. Этот вариант относительно прост и универсален. Авторами разработаны методы определения газов более чем в 20 металлах. Для ускорения скорости диффузии газов в твердых образцах предложены варианты высокотемпературного изотопного обмена с применением полого катода, используемого одновременно для уравновешивания изотопов и возбуждения свечения их спектров, а также с применением квантового генератора [87а] и искрового масс-спектрометра [64, стр. 97].

Недостатком метода изотопного разбавления является его длительность, сложность, большое влияние поверхностных загрязнений на результаты анализа при определении малых концентраций азота.

В качестве примера приводится описание спектрально-изотопного метода определения азота (и кислорода) в титане и его сплавах [86].

Образец титана или сплава на его основе (0,1—0,4 г) помещают в графитовый тигель с твердой никелевой ванной (8—10 г). Тигель и ванна дегазированы. В обменник вводят изотопсодержащий газ (15N2), который при нагреве до 1000—1100° С поглощается анализируемым образцом. Затем при 1600— 1700° С титан растворяется в никелевой ванне и в течение 10—15 мин. осуществляется изотопическое уравновешивание.

Уравновешенный газ, выделившийся в объем обменника, попадает в разрядную трубку, где с помощью высокочастотного генератора возбуждается его свечение. Фотоэлектрически измеряют относительную интенсивность полос Ng (3804 А). Содержание газа рассчитывают по обычным формулам спектрально-изотопного метода.

Воспроизводимость результатов определения при содержании азота ~ 0,01 вес.% составляет ~20 отн.%.

Таким образом, валовое содержание азота в металлах лучше всего определять, как видно из приведенного выше материала, активационным методом и методом вакуум-плавления. Химические и спектральные методы менее чувствительны, хотя и проще в осуществлении. Однако бесспорно преимущество спектральных

 

Сейчас на сайте

Сейчас 459 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: