Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..300

Страницы 301..309

ОГЛАВЛЕНИЕ

для определения малых содержаний азота предпочтителен метод вакуум-плавления. Если же в сплаве присутствуют компоненты, образующие устойчивые нитриды или карбонитриды, следует предпочесть химический метод, уделяя особое внимание полноте разложения пробы.

При определении азота в уране [327] хорошо согласуются результаты, полученные методами Дюма и Кьельдаля. При сравнении трех методов определения азота в сталях [876] (восстановительное плавление, окислительное плавление, химический метод) указывается, что результаты, полученные первым методом, не всегда совпадают с данными двух других методов. Вместо широко распространенного способа определения азота в смеси экстрагированных из образца газов по разности давлений рекомендуется для повышения точности анализа измерять непосредственно парциальное давление азота. В работе [1229] критически рассмотрены преимущества и недостатки масс-спектрометрического, активационного методов и метода изотопного разбавления при определении многих примесей, в том числе и азота, в бериллии. В области концентраций 0,003—0,2% N в железе и стали наблюдается хорошее согласие между результатами, полученными методами Кьельдаля и изотопного разбавления; метод вакуум-плавления дает хорошие результаты лишь при 2100—2240° С. По данным работы [1157], при определении азота в сплавах Fe—Si наиболее удобным и точным оказался метод изотопного уравновешивания по сравнению с химическим методом и вакуум-плавлением.

Для определения газов в металлах все чаще используются автоматические методы с применением специальных приборов-анализаторов: например, эксхалографа EA-I фирмы «Бальцерс» [109, 556, 597, 606], японского прибора «Нитромат* [168], эволо-графа VH-8 фирмы «Heraous — Feichting» [1307] и др. [957, 958, 1303].

В металлических материалах азот находится в различных формах: адсорбированный на поверхности, растворенный, связанный (нитриды, карбонитриды и др.). Необходимость определения суммарного содержания азота или связанной формы обусловливает выбор того или иного метода выделения азота из образца.

Методы выделения азота

Методы выделения азота могут быть разделены на несколько групп: высокотемпературная экстракция, сплавление, химическое растворение, анодное растворение.

Высокотемпературная экстракция осуществляется в различных вариантах: вакуумное плавление; плавление в атмосфере инертного газа; окислительное плавление в атмосфере активного газа. Одним из вариантов способа плавления в атмосфере инертного газа является плавка во взвешенном состоянии в электромагнитном поле.