Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия азота - 0204
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

201

202

203

204

205

206

207

208

209

210

211

212

213

214

215

216

217

218

219

220

221

222

223

224

225

226

227

228

229

230

231

232

233

234

235

236

237

238

239

240

241

242

243

244

245

246

247

248

249

250

251

252

253

254

255

256

257

258

259

260

261

262

263

264

265

266

267

268

269

270

271

272

273

274

275

276

277

278

279

280

281

282

283

284

285

286

287

288

289

290

291

292

293

294

295

296

297

298

299

300

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..300

Страницы 301..309

ОГЛАВЛЕНИЕ

ным по стандартным образцам металлов и химических соединений. Наблюдается линейная зависимость между площадью пика и концентрацией азота (в мкг) в сталях.

Графитовый тигель помещают в цилиндр, заполненный сажей, и дегазируют при 2400° С в течение 3 час, в результате чего удаляются газы, абсорбированные на тигле и саже. Измельченные образцы (от 50 до 300 мг) приготавливают для анализа взвешиванием прямо в оловянных капсулах, не содержащих азот. Затем образцы помещают на 48 час. в вакуум и герметизируют в боксе с избыточным давлением гелия. Перед анализом капсулы с образцами помещают в приемник для образцов, расположенный выше тигля, и промывают током очищенного гелия в течение 30 мин. Гелий очищают при прохождении над циркониевой губкой, нагретой до 200° С, для удаления следов азота и кислорода.

После измерения фона образец сбрасывают в графитовый тигель, нагретый до 2400° С. Выделившиеся продукты пропускают над катализатором, состоящим из смеси окиси меди и окислов редких земель, при 400° С для окисления СО до CO2. Азотсодержащие соединения и любой вид растворенного в образце азота превращаются в молекулярный азот. Ловушки с аска-ритом и ангидроном служат для удаления двуокиси углерода и воды. Оставшиеся непоглощенными газообразные продукты собираются в течение 5 мин. в ловушке, заполненной молекулярпыми ситами, при температуре жидкого азота. После этого ловушку нагревают и сконденсированные газы одновременно попадают в колонку (длина 61 см, диаметр наружный 6,5 мм), заполненную молекулярными ситами 5А (0,35—0,28 мм) при 45° С. По мере выхода из колонки газы регистрируются катарометром. После окончания анализа образца опять замеряют фоновую концентрацию азота. Среднее из двух фоновых определений дает концентрацию азота в холостом опыте.

Предел обнаружения азота в силикатных образцах составляет 2—4 мкг. Поправка на фон колеблется от 4 до 6 мкг азота, в зависимости от состояния графитового тигля. После добавления 5— 8 г силикатного материала (12—25 образцов, в зависимости от их размера) поправка на фон начинает возрастать. Когда это произойдет, в установке заменяют тигель на новый. «Время жизни» графитового тигля можно увеличить добавлением 8—10 кусочков-разломанного нового тигля (3 — 5 мм). Это позволяет расплавить дополнительно 2—3 г материала образца (8—12 дополнительных образцов).

Изучение искусственно приготовленных стандартов показало, что при таком способе работы происходит количественный переход аммония, нитрата и нитрида в молекулярный азот.

УГЛИ, ГОРЮЧИЕ ИСКОПАЕМЫЕ, НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ

Первая стадия анализа заключается либо в сожжении анализируемого образца в токе чистого кислорода в присутстви катализатора (с целью переведения азота в окислы) — чаще всего пе-

 

Сейчас на сайте

Сейчас 569 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: