Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..300

Страницы 301..309

ОГЛАВЛЕНИЕ

Глава XIII

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ В АЗОТЕ И ЕГО СОЕДИНЕНИЯХ

ГАЗООБРАЗНЫЙ АЗОТ

Обзор инструментальных методов определения H2O1 CO2 и углеводородов в полученных при воздушной сепарации газах (в том числе — в азоте) приведен в [238]. В работе [667] предложено удобное устройство для отбора пробы при определении следовых количеств примесей в газах, в частпости в азоте.

Микроколичества кислорода в азоте определяют фотометрическим методом, основанным на взаимодействии O2 с парами серы с образованием (при 360° С) SO2, дающей окрашенное соединение с фуксинформальдегидным реактивом [205]. Чувствительность метода ~ Ю-5 объемн.%, но практически она ограничивается величиной холостой пробы (5•1O-4 объемн.%).

При анализе азота как газа, заполняющего вакуумную систему, принят ампульный вариант [205], заключающийся в следующем.

Ампулу с 20—40 мг S напаивают на установку, откачивают ее до 10~2мм рт. ст., нагреванием испаряют серу на холодные стенки ампулы, отключают насос и соединяют ампулу с пробой анализируемого газа. Затем ампулу отпаивают и помещают в печь с температурой 400—450° С и выдерживают 30— 35 мин. После охлаждения ампулу погружают в смесь 7 мл 0,009%-ного раствора фуксина, 7 мл 0,0045%-ного раствора CH2O и7м 1,2 N H2SO4 и вскрывают в этом растворе. Через 30—40 мин. раствор разбавляют до 25 мл 1,2 N H2SO4 и фотометрируют в 5-сантиметровой кювете на ФЭК M-H со светофильтром с максимумом пропускания 584 нм. Содержание O2 находят по калибровочной кривой, построенной по раствору Na2SO8, содержащему 10 мкг 5021мл.

Простой переносной прибор для определения кислорода в газах по цветной реакции (до 1-10"8%) с точностью 20% описан в [356].

Высокочувствительный электрохимический метод, основанный на обратимом катодном восстановлении O2, растворенного н воде, по реакции

O2-4е-|-2Н20 = 40Н-,