Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия азота - 0255
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

201

202

203

204

205

206

207

208

209

210

211

212

213

214

215

216

217

218

219

220

221

222

223

224

225

226

227

228

229

230

231

232

233

234

235

236

237

238

239

240

241

242

243

244

245

246

247

248

249

250

251

252

253

254

255

256

257

258

259

260

261

262

263

264

265

266

267

268

269

270

271

272

273

274

275

276

277

278

279

280

281

282

283

284

285

286

287

288

289

290

291

292

293

294

295

296

297

298

299

300

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..300

Страницы 301..309

ОГЛАВЛЕНИЕ

Глава XIII

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ В АЗОТЕ И ЕГО СОЕДИНЕНИЯХ

ГАЗООБРАЗНЫЙ АЗОТ

Обзор инструментальных методов определения H2O1 CO2 и углеводородов в полученных при воздушной сепарации газах (в том числе — в азоте) приведен в [238]. В работе [667] предложено удобное устройство для отбора пробы при определении следовых количеств примесей в газах, в частпости в азоте.

Микроколичества кислорода в азоте определяют фотометрическим методом, основанным на взаимодействии O2 с парами серы с образованием (при 360° С) SO2, дающей окрашенное соединение с фуксинформальдегидным реактивом [205]. Чувствительность метода ~ Ю-5 объемн.%, но практически она ограничивается величиной холостой пробы (5•1O-4 объемн.%).

При анализе азота как газа, заполняющего вакуумную систему, принят ампульный вариант [205], заключающийся в следующем.

Ампулу с 20—40 мг S напаивают на установку, откачивают ее до 10~2мм рт. ст., нагреванием испаряют серу на холодные стенки ампулы, отключают насос и соединяют ампулу с пробой анализируемого газа. Затем ампулу отпаивают и помещают в печь с температурой 400—450° С и выдерживают 30— 35 мин. После охлаждения ампулу погружают в смесь 7 мл 0,009%-ного раствора фуксина, 7 мл 0,0045%-ного раствора CH2O и7м 1,2 N H2SO4 и вскрывают в этом растворе. Через 30—40 мин. раствор разбавляют до 25 мл 1,2 N H2SO4 и фотометрируют в 5-сантиметровой кювете на ФЭК M-H со светофильтром с максимумом пропускания 584 нм. Содержание O2 находят по калибровочной кривой, построенной по раствору Na2SO8, содержащему 10 мкг 5021мл.

Простой переносной прибор для определения кислорода в газах по цветной реакции (до 1-10"8%) с точностью 20% описан в [356].

Высокочувствительный электрохимический метод, основанный на обратимом катодном восстановлении O2, растворенного н воде, по реакции

O2-4е-|-2Н20 = 40Н-,

 

Сейчас на сайте

Сейчас 107 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: