Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия азота - 0238
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

201

202

203

204

205

206

207

208

209

210

211

212

213

214

215

216

217

218

219

220

221

222

223

224

225

226

227

228

229

230

231

232

233

234

235

236

237

238

239

240

241

242

243

244

245

246

247

248

249

250

251

252

253

254

255

256

257

258

259

260

261

262

263

264

265

266

267

268

269

270

271

272

273

274

275

276

277

278

279

280

281

282

283

284

285

286

287

288

289

290

291

292

293

294

295

296

297

298

299

300

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..300

Страницы 301..309

ОГЛАВЛЕНИЕ

Искровая масс-спектрометрия позволяет определять азог с чувствительностью п-10-4 вес.%. Затруднения при использова-нш1 этого метода связаны с поверхностными загрязнениями образца, остаточными газами в вакуумной системе, недостаточно высокими коэффициентами ионизации азота по сравнению с другими примесями, перекрыванием аналитических линий азота линиями многозарядных ионов и т. д.

Особенно перспективно применение масс-спектрального метода при локальном анализе, анализе микрообъемов образца, изотопном анализе.

Для надежного определения микропримесей азота необходима стабилизация параметров искрового источника.

Активационные методы — высокочувствительны (до Ю-3 — 10_5%) и селективны. Еще одно их преимущество — возможность анализа без разрушения образца. Обзор активационных методов определения азота приведен в работе [163].

Снятие поверхностного слоя после облучения пробы позволяет исключить влияние поверхностных загрязнений на результаты анализа. В этих методах используют для активации заряженные частицы, быстрые нейтроны и - у-кванты.

При нейтронно-активационном определении следовых содержаний азота в большинстве материалов по реакции 14N (га, 2п) 13N (Тц, = 10 мин.) необходимо радиохимическое выделение 13N, что усложняет и удлиняет ход анализа. Кроме того, необходимо довольно длительное облучение для определения азота с высокой чувствительностью. Однако возможно определение азота в ряде металлов и без химического выделения — в ниобии и тантале [164], сталях [427]. Нейтронно-активационный метод анализа металлического натрия на содержание азота с отгонкой NH8 по методу Кьельдаля после облучения и растворения пробы описан в [164, стр. 219].

-у-Активационное определение азота в металлах проводят с помощью реакции 14N (у, ^)13N. Максимальная чувствительность (до Ю-4—10-в вес.%) достигается только при радиохимическом выделении изотопа 13N. Например, при анализе металлических циркония, ниобия, бериллия — по методу Кьельдаля [447], при определении до га-Ю-5 вес.% аэота в германии — методом окислительного плавления с последующим улавливанием N2 на молекулярных ситах [680]. Определение азота в редких металлах и полупроводниковых материалах "у-активационным методом описано в [275].

При активации протонами определяют примесь азота в тантале [190], бериллии, кремнии [679]. Активация пучком ускоренных дейтронов используется при определении примеси азота на поверхности металлических бериллия, молибдена и вольфрама [510, 523] по реакции 14N (d, га)160, при анализе стали [1305].

Вакуум-плавление — один из современных простых и универсальных методов определения азота в металлах. Иначе его называ-

 

Сейчас на сайте

Сейчас 31 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: