Методики, рекомендации, справочники
Аналитическая химия азота - 0260 |
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ Точность метода ~ 1 % (в отсутствие растворенных солей) и ~5% (в присутствии солей). Количества < 1,5 вес.% NO2 не мешают определению. Определение воды в красной дымящей азотной кислоте более сложно из-за более высокой окисляющей способности кислоты и побочных эффектов, вызываемых присутствием двуокиси азота. Предложен метод прямого титрования с реактивом Фишера с предварительным количественным превращением двуокиси азота в пиридиновые соли азотистой и азотной кислот [579]. Этим методом определяют содержание воды с точностью ±0,04 абс.%. Измерением электропроводности красной дымящей азотной кислоты, которая насыщается безводным нитратом калия, удается определить содержание воды с точностью ±0,3 абс.% [1042]. При анализе дымящей азотной кислоты используют также спектрофотометрические методы в ИК-области (для определения воды), видимой области (GO2) и УФ-области (NO3") [891, 1013]. _, , , : s i, ; Для определения фтористоводородной кислоты, добавляемой в дымящую азотную кислоту для уменьшения коррозии материалов контейнеров, предложено несколько методов. Если нет необходимости в получении высокоточных результатов, то пригодным оказывается простой и быстрый электрохимический метод, основанный на измерении тока от самопроизвольного электролиза разбавленной азотной кислоты между А1-анодом и Pt-катодом [474]. Метод позволяет определять 0,6% HF в течение нескольких минут с абсолютной ошибкой ±0,05%. Могут быть использованы колориметрические методы. Однако кислота, хранящаяся в алюминиевой или стальной таре, может содержать ионы Al, Fe и другие, которые мешают в обычных колориметрических методах. Поэтому их необходимо предварительно отделять. В работе [1386] при определении фтористоводородной кислоты в азотной кислоте эти мешающие ионы удаляют ионообменным методом на колонке с катионитом Амбер-лит IR-120 в Н-форме. Дальше используется колориметрический метод, основанный на обесцвечивающем действии фторид-иона на окрашенный комплекс (например, тория с ализариновым красным). Метод быстр и точен. Для содержания 8,00 мг HF в аликвоте ошибка составляет ±0,1 мг (±1,25%).
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |