Методики, рекомендации, справочники
Аналитическая химия азота - 0101 |
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ По охлаждении до комнатной температуры разбавляют до 25 мл и измеряют оптическую плотность при 410 нм в 1-сантиметровой кювете относительно раствора холостого опыта. Реакция с хромотроповой кислотой [496]. Предложено спектро-фотометрическое определение нитрата при 400 нм. Закон Бера соблюдается для концентраций NO3 <^ 6 мкг/мл. 3 мл анализируемого раствора (6,5 мкг/мл NO3) охлаждают льдом, медленно добавляют 5 мл концентрированной H2SO4 и 1 мл раствора хромотроповой кислоты (0,1 г реагента в 25 мл концентрированной H2SO4). Нагревают 15 мин. на водяной бане при 60° С, охлаждают льдом, осторожно разбавляют раствором H2SO4 до 10 мл и спектрофотометрируют в 4-сантиметровой кювете, применяя холостую пробу в качестве раствора сравнения. Предложен спектрофотометрический метод определения малых количеств нитрата и нитрита превращением в нитротолуол и экстракцией толуолом [520]. Методы, использующие нитрование других соединений (1,3-бензолдисульфоновая кислота, 1-нафтол-5-сульфоновая кислбта), не обладают какими-либо преимуществами по сравнению с методами нитрования фенолдисульфоновой кислоты и 2,6-ксиленола. Окисление реагентов нитратом В качестве реагентов,' образующих окрашенные продукты окисления при взаимодействии с нитратом, используют дифениламин, дифениламинсульфоновую кислоту, дифенилбензидин и восстановленный стрихнин. Сульфат стрихнина восстанавливают в растворе HCl [1259]. При оптимальных условиях образуется розовая окраска с NO3-ионами. Чувствительность 0,02 мкг/мл. Хлориды не мешают, но мешают другие окисляющие агенты. Необходима очень тщательная обработка при восстановлении, чтобы получить воспроизводимые результаты. Это затрудняет широкое' использование метода. В случае предварительного ионообменного концентрирования NO3 чувствительность метода повышается [1398]. Голубая окраска, характерная для окисленного дифениламина, образующегося в растворе концентрированной H2SO4 (после дополнительного введения хлорида), используется для определения NO3 с чувствительностью 0,05 мкг/мл [1218]. Необходим тщательный контроль условий анализа, поскольку окраска зависит от температуры, времени, количества хлорида и серной кислоты. Такие же трудности и в методе с дифенилсульфоновой кислотой [945], дифенилбензидином [1214], пирогаллолсульфоновой кислотой [1100].
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |