Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия азота - 0101
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..300

Страницы 301..309

ОГЛАВЛЕНИЕ

По охлаждении до комнатной температуры разбавляют до 25 мл и измеряют оптическую плотность при 410 нм в 1-сантиметровой кювете относительно раствора холостого опыта.

Реакция с хромотроповой кислотой [496]. Предложено спектро-фотометрическое определение нитрата при 400 нм. Закон Бера соблюдается для концентраций NO3 <^ 6 мкг/мл.

3 мл анализируемого раствора (6,5 мкг/мл NO3) охлаждают льдом, медленно добавляют 5 мл концентрированной H2SO4 и 1 мл раствора хромотроповой кислоты (0,1 г реагента в 25 мл концентрированной H2SO4). Нагревают 15 мин. на водяной бане при 60° С, охлаждают льдом, осторожно разбавляют раствором H2SO4 до 10 мл и спектрофотометрируют в 4-сантиметровой кювете, применяя холостую пробу в качестве раствора сравнения.

Предложен спектрофотометрический метод определения малых количеств нитрата и нитрита превращением в нитротолуол и экстракцией толуолом [520].

Методы, использующие нитрование других соединений (1,3-бензолдисульфоновая кислота, 1-нафтол-5-сульфоновая кислбта), не обладают какими-либо преимуществами по сравнению с методами нитрования фенолдисульфоновой кислоты и 2,6-ксиленола.

Окисление реагентов нитратом

В качестве реагентов,' образующих окрашенные продукты окисления при взаимодействии с нитратом, используют дифениламин, дифениламинсульфоновую кислоту, дифенилбензидин и восстановленный стрихнин.

Сульфат стрихнина восстанавливают в растворе HCl [1259]. При оптимальных условиях образуется розовая окраска с NO3-ионами. Чувствительность 0,02 мкг/мл. Хлориды не мешают, но мешают другие окисляющие агенты. Необходима очень тщательная обработка при восстановлении, чтобы получить воспроизводимые результаты. Это затрудняет широкое' использование метода. В случае предварительного ионообменного концентрирования NO3 чувствительность метода повышается [1398].

Голубая окраска, характерная для окисленного дифениламина, образующегося в растворе концентрированной H2SO4 (после дополнительного введения хлорида), используется для определения NO3 с чувствительностью 0,05 мкг/мл [1218]. Необходим тщательный контроль условий анализа, поскольку окраска зависит от температуры, времени, количества хлорида и серной кислоты.

Такие же трудности и в методе с дифенилсульфоновой кислотой [945], дифенилбензидином [1214], пирогаллолсульфоновой кислотой [1100].

 

Сейчас на сайте

Сейчас 110 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: