Методики, рекомендации, справочники
Аналитическая химия азота - 0256 |
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ применен для определения кислорода в «защитном» газе (особо-чистых гелии и азоте) [1187]. Анализируемый газ просасывают через специальный электролизер, содержащий 15%-ный раствор КОН, и затем через измерительную ячейку, в которой находится Ag-сетка, служащая катодом. При этом следят за показаниями микроамперметра, включенного в цепь. После установления стабильного положения стрелки микроамперметра отсчитывают ее показания и находят содержание O2 в анализируемом газе по калибровочной кривой, построенной в тех же условиях на стандартных смесях газов с известным содержанием O2. Этим методом можно анализировать газы, содержащие 1•1O-4—1% O2. При определении 0,01% O2 ошибка составляет 1—5%. Продолжительность одного определения 10—15 мин. Непрерывное количественное определение кислорода в азоте (в пределах 0,05—3 объемн.%) возможно радиолюминесцентным методом по тушению радиолюминесценции люминофоров [150]. Автоматический газоанализатор ГЛ-5108 позволяет определять микроконцентрации кислорода в азоте до 0,0001 объемн.% [184]. Для определения водорода в азоте используют эмиссионную спектроскопию [659]. Анализируемый газ непре-. рывно пропускают через разрядную кварцевую трубку под давлением 2 мм рт. ст. Исследовано возбуждение спектров при различных давлениях газа и разных диаметрах разрядной трубки. Спектры регистрируют на спектрометре. Анализ проводят по линии H 4861,3/N4863 к в координатах I1ZI2 — С. Чувствительность определения равна 0,05%. Средняя квадратичная ошибка 2,5%. С помощью кулонометрического влагомера электрохимическим методом определяют 1 ■ 10_3 —1 вес.% воды в техническом азоте [270]. Исследована возможность мае с-спектрометрического анализа газовых смесей (в частности, для определения окиси углерода в азоте) путем избирательной ионизации отдельных компонентов монохроматическим светом [1180]. Для устранения влияния фона, обусловленного фотоэлектронами, образующимися в камере монохроматора, между выходной щелью монохроматора и ионным источником устанавливают отклоняющие пластинки. Источником света служит искровой разряд в аргоне при давлении 2 мм рт. ст., улучшающий группу интенсивных линий в области 879 А. С применением Ar-фильтра предел обнаружения примеси СО в N2 составляет 0,01% по пику пг/е 28. В случае металлического In-фильтра предел обнаружения равен 0,05%. Основным недостатком метода является сравнительно низкое отношение' сигнала к фону.
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |