Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия азота - 0257
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

201

202

203

204

205

206

207

208

209

210

211

212

213

214

215

216

217

218

219

220

221

222

223

224

225

226

227

228

229

230

231

232

233

234

235

236

237

238

239

240

241

242

243

244

245

246

247

248

249

250

251

252

253

254

255

256

257

258

259

260

261

262

263

264

265

266

267

268

269

270

271

272

273

274

275

276

277

278

279

280

281

282

283

284

285

286

287

288

289

290

291

292

293

294

295

296

297

298

299

300

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..300

Страницы 301..309

ОГЛАВЛЕНИЕ

Описан экспрессный кулонометрический метод определения субмикроконцентраций окиси азота в азоте (>10-8%). Метод включает предварительную сорбцию NO на кварце, пропитанном FeSO4, десорбцию ее нагреванием при 350° С и окисление до NO2 раствором KMnO4 в 10%-ной H2SO4 [161]. Двуокись азота, взаимодействуя с J - в проточной кулонометрической ячейке, выделяет J2, предельный ток восстановления которого регистрируется детектором. Время анализа 15 мин. Определяемая концентрация N0 в азоте составляет 5-10_9%. Ошибка определения <23%.

Метод газовой хроматографии применяют для количественного определения закиси азота и исследования ее чистоты [1022]. В качестве сорбента используют молекулярные сита 5А, газ-носитель — водород (40 мл/мин). Указанным методом можно определять (в ч. на млн.): O2 4; N2 4; СО 4; общее количество N2O и NO3 8; CO2 0,5.

Газохроматографический метод использован в [90] для определения легких микропримесей (гелия, неона, водорода) в баллонном азоте с чувствительностью 8•1O-5, 1,5-10-4,2,5-10"5% соответственно.

В [1151] описан масс-спектрометрическийме-т о д определения гелия в азоте с чувствительностью до 1 • 10-я объемн. %.

АММИАК (ЖИДКИЙ)

Жидкий аммиак получают из водорода и азота путем реакции на катализаторах. Исходные продукты для синтеза должны быть очищены. В безводном продукте (жидком аммиаке) могут содержаться примеси — углекислота, вода, растворенные газы и следовые количества ионов меди (после стадии очистки). Последние определяют методом фотометрии по окраске медно-аммиачного комплекса [568]. Углекислота и вода — наиболее часто встречающиеся примеси в жидком аммиаке, которые поглощаются последним из атмосферы во время транспортировки и разгрузки.

Малые количества углекислоты (несколько ч. на млн.) определить очень трудно, так как в воздухе содержится значительное количество CO2. Поэтому химический анализ связан с трудностью определения поправки холостого опыта. Вследствие того, что аммиак и CO2 образуют химическое соединение, обычные методы газового анализа здесь оказываются неприемлемыми. В работе [443] предложен титриметрический метод определения CO2 в безводном аммиаке, основанный на связывании углекислоты в виде карбамата аммония, отделении аммиака отгонкой при комнатной температуре, обработке остатка разбавленной серной кислотой, поглощении выделяющейся CO2 гидроокисью бария и титровании избытка последнего щавелевой кислотой. Этим методом при содержании углекислоты 0—50 ч. на млн. абсолютная ошибка равна ±1,5 ч. на млн.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 111 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: