Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия азота - 0231
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

201

202

203

204

205

206

207

208

209

210

211

212

213

214

215

216

217

218

219

220

221

222

223

224

225

226

227

228

229

230

231

232

233

234

235

236

237

238

239

240

241

242

243

244

245

246

247

248

249

250

251

252

253

254

255

256

257

258

259

260

261

262

263

264

265

266

267

268

269

270

271

272

273

274

275

276

277

278

279

280

281

282

283

284

285

286

287

288

289

290

291

292

293

294

295

296

297

298

299

300

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..300

Страницы 301..309

ОГЛАВЛЕНИЕ

циях от 0,05 до 1 мг в 1 л описан экстракционно-колориметриче-ский метод с применением пиридина и бензидина [355, стр. 540— 549], а также пиридина и барбитуровой кислоты [355, стр. 549— 552]. При анализе прозрачных проб можно пользоваться методом и без перегонки. Для определения цианидов, концентрация которых превышает 2 мг/л, приведен аргеятометрический метод [355, стр. 552—555], применяемый в большинстве случаев после предварительной перегонки. Ход перегонки одинаков при колориметрическом и аргентометрическом окончании определения.

Фотометрически с пиридином и бензидином в экстракционном варианте можно определить, не разбавляя пробу, от 0,05 до 1 мг/л цианидов. Прямое колориметрическое определение без предварительной перегонки не может быть проведено, если проба содержит сульфиды, роданиды, красители, окислители, восстановители и амины.

Фотометрическому определению с барбитуровой кислотой и пиридином не мешают хлориды, бораты, нитриты, нитраты, фосфаты, оксалаты, тартраты, ацетаты, бикарбонаты, сульфаты и фенолы до концентрации 1000 мг/л. Определению мешают в свободном виде щавелевая кислота и цианат в концентрациях ^> 100 мг/л, сульфиды и Fe(III) О 20 мг/л), сероводород (> 10 мг/л). Не мешают до 10 мг/л ферро - и до 5 мг\л феррицианиды, до 3 мг/л — перекись водорода. Одинаково взаимодействуют роданиды.

Аргентометрическое определение цианидов применяется для анализа дистиллята из 250 мл пробы, содержащей от 2 до 40 мг GN - в 1 л, с применением 0,01 N титрованного раствора нитрата серебра, а при концентрации от 10 до 200 мг в 1 л — с 0,05 N титрованным раствором.

Общие, свободные и связанные цианиды, содержащиеся в пробе, перегоняют с целью их разделения. Применяют два поглотительных сосуда (промывалки) с 50 мл 1 N раствора NaOH. (При прямой обработке пробы без перегонки прибавляют раствор едкого натра до рН 11.)

Весь полученный дистиллят или его аликвотную часть переносят в колбу для титрования и доводят объем дистиллированной водой до 150— 200 мл. Титруемый раствор должен иметь рН не менее 11. Затем прибавляют 0,5 мл индикатора (0,03%-ный раствор я-диметилбензилиденроданина в ацетоне) и титруют 0,01 или 0,05 N титрованным раствором нитрата серебра до перехода желтой окраски в розовато-красную.

Параллельно с этим проводят холостое определение с применением поглощающего раствора едкого натра, в который добавляют индикатор, и по каплям приливают титрованный раствор нитрата серебра той же концентрации, как и при титровании пробы, до перехода окраски. Содержание цианид-ионов (х) в мг/л вычисляют по формуле

х= (а — b)fc/Vya-52,04-1000 = 52040 (а — Ъ)кЫУ2 V1V3 V1V3

где а — расход титрованного раствора нитрата серебра, израсходованного на

 

Сейчас на сайте

Сейчас 303 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: