Методики, рекомендации, справочники
Аналитическая химия азота - 0231 |
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ циях от 0,05 до 1 мг в 1 л описан экстракционно-колориметриче-ский метод с применением пиридина и бензидина [355, стр. 540— 549], а также пиридина и барбитуровой кислоты [355, стр. 549— 552]. При анализе прозрачных проб можно пользоваться методом и без перегонки. Для определения цианидов, концентрация которых превышает 2 мг/л, приведен аргеятометрический метод [355, стр. 552—555], применяемый в большинстве случаев после предварительной перегонки. Ход перегонки одинаков при колориметрическом и аргентометрическом окончании определения. Фотометрически с пиридином и бензидином в экстракционном варианте можно определить, не разбавляя пробу, от 0,05 до 1 мг/л цианидов. Прямое колориметрическое определение без предварительной перегонки не может быть проведено, если проба содержит сульфиды, роданиды, красители, окислители, восстановители и амины. Фотометрическому определению с барбитуровой кислотой и пиридином не мешают хлориды, бораты, нитриты, нитраты, фосфаты, оксалаты, тартраты, ацетаты, бикарбонаты, сульфаты и фенолы до концентрации 1000 мг/л. Определению мешают в свободном виде щавелевая кислота и цианат в концентрациях ^> 100 мг/л, сульфиды и Fe(III) О 20 мг/л), сероводород (> 10 мг/л). Не мешают до 10 мг/л ферро - и до 5 мг\л феррицианиды, до 3 мг/л — перекись водорода. Одинаково взаимодействуют роданиды. Аргентометрическое определение цианидов применяется для анализа дистиллята из 250 мл пробы, содержащей от 2 до 40 мг GN - в 1 л, с применением 0,01 N титрованного раствора нитрата серебра, а при концентрации от 10 до 200 мг в 1 л — с 0,05 N титрованным раствором. Общие, свободные и связанные цианиды, содержащиеся в пробе, перегоняют с целью их разделения. Применяют два поглотительных сосуда (промывалки) с 50 мл 1 N раствора NaOH. (При прямой обработке пробы без перегонки прибавляют раствор едкого натра до рН 11.) Весь полученный дистиллят или его аликвотную часть переносят в колбу для титрования и доводят объем дистиллированной водой до 150— 200 мл. Титруемый раствор должен иметь рН не менее 11. Затем прибавляют 0,5 мл индикатора (0,03%-ный раствор я-диметилбензилиденроданина в ацетоне) и титруют 0,01 или 0,05 N титрованным раствором нитрата серебра до перехода желтой окраски в розовато-красную. Параллельно с этим проводят холостое определение с применением поглощающего раствора едкого натра, в который добавляют индикатор, и по каплям приливают титрованный раствор нитрата серебра той же концентрации, как и при титровании пробы, до перехода окраски. Содержание цианид-ионов (х) в мг/л вычисляют по формуле х= (а — b)fc/Vya-52,04-1000 = 52040 (а — Ъ)кЫУ2 V1V3 V1V3 где а — расход титрованного раствора нитрата серебра, израсходованного на
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |