Аналитическая химия азота - 0228

Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

201	202	203	204	205	206	207	208	209	210	211	212	213	214	215
216	217	218	219	220	221	222	223	224	225	226	227	228	229	230
231	232	233	234	235	236	237	238	239	240	241	242	243	244	245
246	247	248	249	250	251	252	253	254	255	256	257	258	259	260
261	262	263	264	265	266	267	268	269	270	271	272	273	274	275
276	277	278	279	280	281	282	283	284	285	286	287	288	289	290
291	292	293	294	295	296	297	298	299	300

1%-ного свежеприготовленного раствора салицилата натрия. Раствор выпаривают па водяной бане досуха, к горячему сухому остатку прибавляют 2,0 мл трихлоруксуспой кислоты (к 240 г CCl3COOH прибавляют 25 мл дистиллированной воды) так, чтобы он весь был смочен, и оставляют стоять в течение 2—3 мин. па водяной бане. После охлаждения прибавляют немного дистиллированной воды и 5,0 мл едкого натра, раствор перемешивают, переливают в мерную колбу емкостью 50 мл и доливают дистиллированной водой до метки. Возникшая окраска устойчива в течение нескольких часов. Измеряют оптическую плотность при 410 нм (фиолетовый светофильтр) в кюветах толщиной 1—5 см, вводят поправку на холостой опыт и по калибровочному графику находят содержание нитрат-ионов; расчет ведут по формуле х = = С •50/V, где С — концентрация нитратов, найденная по калибровочной кривой, мг/л; V — объем пробы, взятой для определения, мл; 50 — объем, до которого доведена проба перед измерением.

Определению мешают нитриты, так как они увеличивают интенсивность окраски. Для их устранения к пробе воды перед фильтрованием через катионит прибавляют небольшое количество азида натрия. Ионы железа и другие мешающие катионы устраняют, обрабатывая воду катионитом. Нодиды и бромиды мешают определению, ослабляя окраску; их содержание в обработанной пробе не должно превышать 0,01 мг. Не мешают анализу содержащиеся в пробе воды хлориды (до 50 мг), фториды (до 25 мг), сульфаты (до 25 мг), фосфаты (до 25 мг), сульфиты (до 10 мг) и бораты (до-1 мг BO2").

Нитраты могут быть восстановлены амальгамой кадмия до нитритов, которые определяют колориметрическим методом, указанным ниже.

Нитрит-иоиы

Нитриты являются промежуточным продуктом биохимического окисления аммиака или восстановления нитратов. В поверхностных водах нитриты быстро переходят в нитраты. Они присутствуют в концентрациях от нескольких микрограммов до десятых долей микрограмма в 1 д. В большом количестве они находятся в некоторых промышленных и биологически очищенных сточных водах.

Ддя качественного обнаружения нитритов к 10 мл пробы прибавляют 1 мл раствора сульфаниловой кислоты и 1 мл раствора а-нафтиламина (приготовление см. ниже). В присутствии нитритов появляется розовая или красно-фиолетовая окраска. Чувствительность определения составляет 0,01 мг NO3- в 1 л воды.

Вследствие нестойкости нитритов их надо определять сразу же после отбора пробы. Если это невозможно, пробу консервируют. Можно также охлаждать пробу до 3—4° С.