Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия азота - 0239
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

201

202

203

204

205

206

207

208

209

210

211

212

213

214

215

216

217

218

219

220

221

222

223

224

225

226

227

228

229

230

231

232

233

234

235

236

237

238

239

240

241

242

243

244

245

246

247

248

249

250

251

252

253

254

255

256

257

258

259

260

261

262

263

264

265

266

267

268

269

270

271

272

273

274

275

276

277

278

279

280

281

282

283

284

285

286

287

288

289

290

291

292

293

294

295

296

297

298

299

300

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..300

Страницы 301..309

ОГЛАВЛЕНИЕ

Kir методом высокотемпературной вакуумной экстракции, восстановительным плавлением в вакууме, диффузионной экстракцией.

В принципе методы вакуумной экстракции не отличаются от метилов экстракции в атмосфере инертного газа-носителя, но позволяет определять элементы с повышенной чувствительностью (до /г* 10~4%) [805а]. Подробно методы вакуумной экстракции рассмотрены в работе [127]. Обзоры работ по этому методу приведены в [702) 760, 7721.

Эти методы основаны на полном выделении примеси иэ образца в виде газа с последующей идентификацией и измерением количества определяемого элемента.

Высокотемпературная вакуумная экстракция аэота в нейтральной среде (без окислителя и восстановителя) в безуглеродистом никелевом расплаве (с масс-спектральным окончанием) позволяет определять азот с чувствительностью (1 - г - 2)-10-4 вес. % , в то время как метод восстановительного плавления характеризуется чувствительностью 10~2 — Ю-4 вес.%.

Комбинированные методы, сочетающие вакуумную экстракцию с нейтронно-активационным определением, позволяют определять в газовой фазе (это их преимущество) азот с чувствительностью 1-Ю-5 вес.% путем измерения активности выделенного радиоактивного изотопа (после облучения образца у-квантами и травления поверхности).

Возможно сочетание радиоактивационного метода с плавлением (импульсный нагрев) в инертной атмосфере.

Основные источники ошибок метода вакуумной экстракции обусловлены неполнотой извлечения азота, поглощением выделившегося газа на возгонах, поверхностными загрязнениями, колебаниями поправки холостого опыта и т. д.

Определению азота в металлах методом вакуум-плавления посвящено большое число работ. Количественно определяют выделенный этим методом азот измерением давления гаэов (манометрически), измерением его объема, сочетанием с газовой хроматографией, масс-спектрометрией и активационным анализом (как уже упоминалось).

Ir Ниже приведены описания двух методов вакуум-плавления для определения аэота в тугоплавких металлах.

Определение азота в металлах методом вакуум-плавления в безуглеродистом расплаве [127, стр. 239]. В тигель (из корунда) экстракционной кварцевой печи помещают ~ 20 г никеля вакуумной плавки, загружают в установку пробы весом 0,15—0,4 г, систему вакуумируют, расплавляют никель, постепенно повышая температуру до 1800° С, дегазируют расплав 40—50 мин., затем сбрасывают в расплав образец и анализируют по обычной процедуре. После каждого определения обновляют ванну, добавляя 1—3 г никеля. В одной тигле анализируют 3—4 образца.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 503 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: