Методики, рекомендации, справочники
Аналитическая химия азота - 0239 |
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ Kir методом высокотемпературной вакуумной экстракции, восстановительным плавлением в вакууме, диффузионной экстракцией. В принципе методы вакуумной экстракции не отличаются от метилов экстракции в атмосфере инертного газа-носителя, но позволяет определять элементы с повышенной чувствительностью (до /г* 10~4%) [805а]. Подробно методы вакуумной экстракции рассмотрены в работе [127]. Обзоры работ по этому методу приведены в [702) 760, 7721. Эти методы основаны на полном выделении примеси иэ образца в виде газа с последующей идентификацией и измерением количества определяемого элемента. Высокотемпературная вакуумная экстракция аэота в нейтральной среде (без окислителя и восстановителя) в безуглеродистом никелевом расплаве (с масс-спектральным окончанием) позволяет определять азот с чувствительностью (1 - г - 2)-10-4 вес. % , в то время как метод восстановительного плавления характеризуется чувствительностью 10~2 — Ю-4 вес.%. Комбинированные методы, сочетающие вакуумную экстракцию с нейтронно-активационным определением, позволяют определять в газовой фазе (это их преимущество) азот с чувствительностью 1-Ю-5 вес.% путем измерения активности выделенного радиоактивного изотопа (после облучения образца у-квантами и травления поверхности). Возможно сочетание радиоактивационного метода с плавлением (импульсный нагрев) в инертной атмосфере. Основные источники ошибок метода вакуумной экстракции обусловлены неполнотой извлечения азота, поглощением выделившегося газа на возгонах, поверхностными загрязнениями, колебаниями поправки холостого опыта и т. д. Определению азота в металлах методом вакуум-плавления посвящено большое число работ. Количественно определяют выделенный этим методом азот измерением давления гаэов (манометрически), измерением его объема, сочетанием с газовой хроматографией, масс-спектрометрией и активационным анализом (как уже упоминалось). Ir Ниже приведены описания двух методов вакуум-плавления для определения аэота в тугоплавких металлах. Определение азота в металлах методом вакуум-плавления в безуглеродистом расплаве [127, стр. 239]. В тигель (из корунда) экстракционной кварцевой печи помещают ~ 20 г никеля вакуумной плавки, загружают в установку пробы весом 0,15—0,4 г, систему вакуумируют, расплавляют никель, постепенно повышая температуру до 1800° С, дегазируют расплав 40—50 мин., затем сбрасывают в расплав образец и анализируют по обычной процедуре. После каждого определения обновляют ванну, добавляя 1—3 г никеля. В одной тигле анализируют 3—4 образца.
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |