Методики, рекомендации, справочники
Аналитическая химия азота - 0201 |
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ Стандартный раствор (аммонийный + нитратный азот). Растворяют О 236 г сульфата аммония и 0,361 г нитрата калия в воде, доводят раствор до метки в двухлитровой колбе и тщательно перемешивают. При использовании чистых и сухих реагентов этот раствор содержит 25 мкг аммонийного и 25 мкг нитратного азота в 1 мл. Сохраняют раствор в холодильнике. Стандартный раствор (аммонийный + нитратный + нитритный азот). Растворяют 0,236 г сульфата аммония, 0,246 г нитрата натрия и 0,361 г нитрата калия в воде, доводят раствор до метки в двухлитровой колбе и тщательно перемешивают. Если использовать чистые и сухие реагенты, этот раствор содержит 25 мкг аммонийного, 25 жкг нитритного и 25 мкг нитратного азота в 1 мл. Сохраняют раствор в холодильнике. Методы разложения пород и минералов можно разделить на две группы: кислотное разложение (чаще всего фтористоводородной или пирофосфорной кислотой) и выделение азота из силикатных расплавов при высоких температурах. Первая группа методов по технике выполнения более проста и не требует специального аппаратурного оформления, но предел обнаружения азота при этом определяется чистотой (по азоту) используемых реактивов и окружающей атмосферы. Вторая группа методов разложения анализируемого образца используется чаще всего перед последующим высокочувствительным инструментальным методом определения — масс-спектрометрическим, газохроматографическим и т. д. Методы разложения горных пород и минералов см. [81]. Мокрый способ разложения, на наш взгляд, практически удобнее осуществлять с помощью пирофосфорной кислоты, чем с агрессивной HF. Кроме того, при использовании фтористоводородной кислоты сложность метода заключается в трудности исключения потерь азота в результате возможной сублимации фтористого аммония. Ниже приводится пропись метода анализа пород с разложением пирофосфорной кислотой [49, 53], по которому определяется содержание связанного азота. Молекулярный азот, входящий в состав включений и адсорбированный на поверхности пород и минералов, методами кислотного разложения не определяется. Поэтому эти методы дают заниженные значения содержания азота в породах и минералах по сравнению с методом плавления в токе инертного газа, которым определяют суммарный азот. В настоящее время до конца не ясен механизм разложения силикатов пирофосфорной кислотой. По-видимому, легкая растворимость силикатных минералов в пирофосфорной кислоте (за 12— 14 мин.) может быть объяснена тем, что фосфорные кислоты образуют водорастворимые комплексы как с кремнеземом, так и с окислами металлов. Из куска породы отбивают внутреннюю часть, промывают безаммиачной водой и сушат. Это помогает освободиться от возможных загрязнений образца посторонними аммонийсодержащими соединениями. Затем этот кусок породы дробят в ступке (до — 0,05 мм) и тщательно растирают в агатовой ступке.
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |