Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия азота - 0201
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

201

202

203

204

205

206

207

208

209

210

211

212

213

214

215

216

217

218

219

220

221

222

223

224

225

226

227

228

229

230

231

232

233

234

235

236

237

238

239

240

241

242

243

244

245

246

247

248

249

250

251

252

253

254

255

256

257

258

259

260

261

262

263

264

265

266

267

268

269

270

271

272

273

274

275

276

277

278

279

280

281

282

283

284

285

286

287

288

289

290

291

292

293

294

295

296

297

298

299

300

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..300

Страницы 301..309

ОГЛАВЛЕНИЕ

Стандартный раствор (аммонийный + нитратный азот). Растворяют О 236 г сульфата аммония и 0,361 г нитрата калия в воде, доводят раствор до метки в двухлитровой колбе и тщательно перемешивают. При использовании чистых и сухих реагентов этот раствор содержит 25 мкг аммонийного и 25 мкг нитратного азота в 1 мл. Сохраняют раствор в холодильнике.

Стандартный раствор (аммонийный + нитратный + нитритный азот). Растворяют 0,236 г сульфата аммония, 0,246 г нитрата натрия и 0,361 г нитрата калия в воде, доводят раствор до метки в двухлитровой колбе и тщательно перемешивают. Если использовать чистые и сухие реагенты, этот раствор содержит 25 мкг аммонийного, 25 жкг нитритного и 25 мкг нитратного азота в 1 мл. Сохраняют раствор в холодильнике.

Методы разложения пород и минералов можно разделить на две группы: кислотное разложение (чаще всего фтористоводородной или пирофосфорной кислотой) и выделение азота из силикатных расплавов при высоких температурах. Первая группа методов по технике выполнения более проста и не требует специального аппаратурного оформления, но предел обнаружения азота при этом определяется чистотой (по азоту) используемых реактивов и окружающей атмосферы. Вторая группа методов разложения анализируемого образца используется чаще всего перед последующим высокочувствительным инструментальным методом определения — масс-спектрометрическим, газохроматографическим и т. д.

Методы разложения горных пород и минералов см. [81].

Мокрый способ разложения, на наш взгляд, практически удобнее осуществлять с помощью пирофосфорной кислоты, чем с агрессивной HF. Кроме того, при использовании фтористоводородной кислоты сложность метода заключается в трудности исключения потерь азота в результате возможной сублимации фтористого аммония. Ниже приводится пропись метода анализа пород с разложением пирофосфорной кислотой [49, 53], по которому определяется содержание связанного азота. Молекулярный азот, входящий в состав включений и адсорбированный на поверхности пород и минералов, методами кислотного разложения не определяется. Поэтому эти методы дают заниженные значения содержания азота в породах и минералах по сравнению с методом плавления в токе инертного газа, которым определяют суммарный азот.

В настоящее время до конца не ясен механизм разложения силикатов пирофосфорной кислотой. По-видимому, легкая растворимость силикатных минералов в пирофосфорной кислоте (за 12— 14 мин.) может быть объяснена тем, что фосфорные кислоты образуют водорастворимые комплексы как с кремнеземом, так и с окислами металлов.

Из куска породы отбивают внутреннюю часть, промывают безаммиачной водой и сушат. Это помогает освободиться от возможных загрязнений образца посторонними аммонийсодержащими соединениями. Затем этот кусок породы дробят в ступке (до — 0,05 мм) и тщательно растирают в агатовой ступке.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 136 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: