Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия азота - 0240
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

201

202

203

204

205

206

207

208

209

210

211

212

213

214

215

216

217

218

219

220

221

222

223

224

225

226

227

228

229

230

231

232

233

234

235

236

237

238

239

240

241

242

243

244

245

246

247

248

249

250

251

252

253

254

255

256

257

258

259

260

261

262

263

264

265

266

267

268

269

270

271

272

273

274

275

276

277

278

279

280

281

282

283

284

285

286

287

288

289

290

291

292

293

294

295

296

297

298

299

300

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..300

Страницы 301..309

ОГЛАВЛЕНИЕ

Стандартное отклонение составляет 1•1O-4 вес.% в расчете на исходную навеску. Воспроизводимость метода в зависимости от концентрации азота 10—20 отн. % при определении 10^2— Ю-4 вес. % Экспериментальная гарантируемая чувствительность 1-Ю-4 вес.%.

Нейтронно-активационный метод определения азота с выделением 13N вакуумнрй экстракцией [127, стр. 241]. Пробу весом 1—3 г облучают быстрыми нейтронами с Помощью нейтронных генераторов ИГ-150 и Т-400 в течение 5—10 мин., затем подвергают травлению в быстродействующих травителях [конц. HNO3 или смесь конц. HNO3 и HF (1 : 1)]. После травления образцы загружают в установку вакуум-плавления. Используют методику с применением графитового тигля (никелевая ванна, 1700—1750° С, газосодержащие добавки — никель, железо, гидрид ниобия). Расчет концентрации азота в пробе проводят по формуле

с _ "Vr ист. Jvo6p (1-е )е_100

Ж гообр ^Ct (1 _е-мобр)в-"з. обр еВЛр

где Cx — искомое содержание азота в образце, вес.%; Сст — содержание определяемого элемента в стандарте (стандарты из полиамидной пленки с содержанием азота 12,8 вес.% располагали по обе стороны образца и облучали одновременно с ним); N00-p — счет от образца, ими; iVCT — счет от стандарта, ими.; тобр, гаст — массы образца и стандарта, г; t3 обр, t3_ст — соответственно время задержки между концом облучения и началом измерения активности образца и стандарта, мин.; к— эффективность переноса радиоизотопа из экстракционной части в детектор; гу — поправка на разницу в эффективности е[5 измерения активности образца и стандарта; Я — постоянная распада определяемого изотопа {К = In 2/Г,^); T1^ — период полураспада определяемого изотопа 13N; р — радиохимический выход при выделении 13N.

Сочетание активационного метода с вакуумной экстракцией повышает чувствительность определения азота за счет снижения поправки холостого опыта, устранения поверхностных загрязнений. Добавление в расплав носителей в виде кусочков никеля и гидрида ниобия ускоряет экстракцию и увеличивает степень извлечения азота. Основная часть азота выделяется за первые 3—4 мин.

Метод изотопного разбавления (уравновешивания) целесообразно применять для тех объектов, для которых не удается достигнуть полной экстракции азота или избежать значительных потерь на возгонах. Принцип этого метода был подробно изложен на стр. 141.

К образцу добавляют точно измеренное количество стабильного изотопа 15N, проводят операции, обеспечивающие полноту изотопного обмена, выделяют фракцию азота и измеряют его изотопный состав, а затем по этим данным рассчитывают исходное содержание примеси.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 215 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: