Методики, рекомендации, справочники
Аналитическая химия азота - 0240 |
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ Стандартное отклонение составляет 1•1O-4 вес.% в расчете на исходную навеску. Воспроизводимость метода в зависимости от концентрации азота 10—20 отн. % при определении 10^2— Ю-4 вес. % Экспериментальная гарантируемая чувствительность 1-Ю-4 вес.%. Нейтронно-активационный метод определения азота с выделением 13N вакуумнрй экстракцией [127, стр. 241]. Пробу весом 1—3 г облучают быстрыми нейтронами с Помощью нейтронных генераторов ИГ-150 и Т-400 в течение 5—10 мин., затем подвергают травлению в быстродействующих травителях [конц. HNO3 или смесь конц. HNO3 и HF (1 : 1)]. После травления образцы загружают в установку вакуум-плавления. Используют методику с применением графитового тигля (никелевая ванна, 1700—1750° С, газосодержащие добавки — никель, железо, гидрид ниобия). Расчет концентрации азота в пробе проводят по формуле с _ "Vr ист. Jvo6p (1-е )е_100 Ж гообр ^Ct (1 _е-мобр)в-"з. обр еВЛр где Cx — искомое содержание азота в образце, вес.%; Сст — содержание определяемого элемента в стандарте (стандарты из полиамидной пленки с содержанием азота 12,8 вес.% располагали по обе стороны образца и облучали одновременно с ним); N00-p — счет от образца, ими; iVCT — счет от стандарта, ими.; тобр, гаст — массы образца и стандарта, г; t3 обр, t3_ст — соответственно время задержки между концом облучения и началом измерения активности образца и стандарта, мин.; к— эффективность переноса радиоизотопа из экстракционной части в детектор; гу — поправка на разницу в эффективности е[5 измерения активности образца и стандарта; Я — постоянная распада определяемого изотопа {К = In 2/Г,^); T1^ — период полураспада определяемого изотопа 13N; р — радиохимический выход при выделении 13N. Сочетание активационного метода с вакуумной экстракцией повышает чувствительность определения азота за счет снижения поправки холостого опыта, устранения поверхностных загрязнений. Добавление в расплав носителей в виде кусочков никеля и гидрида ниобия ускоряет экстракцию и увеличивает степень извлечения азота. Основная часть азота выделяется за первые 3—4 мин. Метод изотопного разбавления (уравновешивания) целесообразно применять для тех объектов, для которых не удается достигнуть полной экстракции азота или избежать значительных потерь на возгонах. Принцип этого метода был подробно изложен на стр. 141. К образцу добавляют точно измеренное количество стабильного изотопа 15N, проводят операции, обеспечивающие полноту изотопного обмена, выделяют фракцию азота и измеряют его изотопный состав, а затем по этим данным рассчитывают исходное содержание примеси.
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |